Análise DSC

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: MÉTODOS INST. APLIC. A ANÁLISE DE MEDICAMENTOS
TURNO: DIURNO

ANÁLISE DE DSC – CURVA DE CALIBRAÇÃO

NATAL
2014
1. Introdução

A calorimetria exploratória diferencial (DSC, Differential Scanning Calorimetry) é definida como a “técnica na qual se mede a diferença de energia fornecida à substância e a um material de referência, em função da temperatura, enquanto a substância e o material de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura (IONASHIRO et al., 1980)”. A partir dos ensaios por DSC, é possível observar fenômenos físicos e químicos decorrentes da variação de energia (∆E) da amostra em função da razão de aquecimento (β) aplicada sobre a mesma (WENDLANDT, 1986). Dentre os principais fenômenos físicos que podem ser detectados por DSC, pode-se citar: fusão, sublimação, vaporização, absorção, adsorção, dessorção, transições cristalinas, transição vítrea e transição magnética. Os fenômenos químicos ocorridos na amostra em função do aquecimento também podem ser observados nas curvas DSC, como por exemplo, as reações envolvendo cada uma das etapas de decomposição térmica da substância. Vale ressaltar que os fenômenos evidenciados por DSC podem ou não envolver variações de massa (∆m), observadas nas curvas TG/DTG. Duas modalidades podem ser encontradas para esta técnica, dependendo do sistema de medição utilizado: DSC com compensação de potência, e DSC com fluxo de calor. No DSC com fluxo de calor, uma única fonte de calor aquece tanto a cápsula contendo a amostra quando a cápsula de referência, ambas localizadas sobre um disco termoelétrico. O fluxo de calor, controlado por termopares conectados na porção localizada abaixo das cápsulas, é transferido para as mesmas através do disco. Este fluxo é fornecido de modo diferenciado para as cápsulas, e esta diferença é