SLIDE 1 TECNICAS DE CALIBRA AO

CURVAS ANALÍTICAS E CALIBRAÇÃO

Vagner F Knupp

CALIBRAÇÃO
• A calibração, em geral, é uma operação que relaciona uma grandeza de saída com uma grandeza de entrada, para um sistema de medida sob determinadas condições.
• Calibração em Química Analítica é a operação que determina a relação funcional entre valores medidos
(intensidades y de sinais em certas posições z j ) e grandezas analíticas caracterizando os tipos de analitos qi e suas quantidades ou concentrações x.

Formas de calibração

- Padrões externos
- Adição de padrão
- Padrão interno

Formas de calibração

1º - Padrões externos

Formas de calibração
1º - Padrões externos
É a forma mais utilizada de calibração. São utilizadas soluções contendo concentrações conhecidas do analito.
• Os padrões são considerados “externos” pois são preparados e analisados separadamente das amostras.
• Normalmente são utilizadas soluções com concentrações crescentes do padrão do analito e correlacionando-se a resposta instrumental com a concentração, se obtêm uma curva de calibração.

Formas de calibração
• A curva de calibração pode ser linear (correlação entre resposta instrumental e concentração apresenta função linear) ou polinomial (correlação entre resposta instrumental e concentração apresenta função polinomial). • A curva linear é mais adequada pois apresenta a mesma sensibilidade para toda a faixa de calibração.
Nas curvas não lineares, a sensibilidade é função da concentração. Formas de calibração
Curva analítica linear Curva analítica não linear

Formas de calibração
Limitação da curva de calibração normal
• A relação entre a resposta instrumental (Spadrão) e a concentração (Cpadrão) é determinada quando o analito está presente na matriz da solução padrão que pode ser diferente da matriz da amostra.
• Quando se utiliza a curva de calibração normal, assumimos que qualquer diferença entre a matriz dos padrões e a matriz da amostra não afeta a inclinação da curva (sensibilidade).
• Um erro proporcional