Sintese acido sulfanilico

1-Objetivo

O objetivo desta aula prática foi obter o ácido sulfanílico a partir de anilina .

2-Procedimento

Em um balão seco de 250mL, adicionou-se 10mL de anilina e cuidadosamente 15mL de ácido sulfúrico. Em seguida, colocou-se o balão em suporte universal fixado por uma garra, conectou-se um condensador de bola em sua extremidade e o balão foi imergido em banho de óleo. O sistema foi aquecido por bico de Bunsen, e a temperatura controlada por meio de termômetro imerso no óleo.
A mistura foi aquecida a 180˚C por 40 minutos, controlando-se a temperatura cuidadosamente.
Após o término do aquecimento, a mistura ainda moderadamente quente foi vertida sobre bécher com gelo, agitando-se vigorosamente. O bécher foi resfriado em banho de gelo, sob agitação, até que o produto precipitasse completamente. Após repouso de 10 minutos, a mistura foi filtrada em funil de Buchner, lavando com pouca água.

3-Resultados

Cálculo de rendimento: p-nitro-anilina: 138,124 p-nitro-acetanilida: 180,17

180,17 --- 1M
3,75g --- x → x= 0,0208M de p-nitro-acetanilida

138,124 --- 1M 1,8g --- y → y= 0,0130M de p-nitro-anilina

0,0208M --- 100%
0,0130M --- z → z= 62% de rendimento

4-Discussão

O rendimento da reação de obtenção de p-nitro-anilina foi de 62%. Este rendimento pode ser devido à p-nitro-acetanilida não ter reagido completamente com ácido sulfúrico, resultando em p-nitro-anilina, a precipitação do produto pode não ter sido completa, ou ainda, durante a filtração em funil de Buchner frações do produto podem ter se solubilizado durante a lavagem da vidraria com água destilada gelada.
O ácido sulfanílico obtido inicialmente estava solúvel na solução translúcida quente, e sua precipitação ocorreu gradualmente ao verter-se o produto sobre um bécher com gelo. Após intensa agitação em resfriamento de banho de gelo, o produto precipitou, tendo cor branca.

5-Conclusão

Com esta prática, foi possível aplicar conhecimentos de