HF-LPME

HF-LPME

Preparo de Amostras

30/07/2013

INTRODUÇÃO

Técnicas de separação
• HPLC
• CG
• CE

Analise de amostras com inúmeros componentes

Matrizes complexas???
Soro, plasma, sangue total, tecidos saliva e urina INTRODUÇÃO

O que justifica o procedimento de Preparação de amostras?
• Necessidade de eliminação prévia de parte dos componentes; • Necessidade de concentração das substâncias a serem analisadas INTRODUÇÃO

Técnicas mais utilizadas para a preparação e préconcentração em fluidos biológicos

Extração líquido-líquido (LLE);

Extração em fase sólida
(SPE).
INTRODUÇÃO

Menores quantidades de amostra Obtenção de maior seletividade e sensibilidade Tendências atuais Métodos menos agressivos ao ambiente INTRODUÇÃO

Aumento no potencial para automação ou métodos “online”.

TÉCNICAS DE MICROEXTRAÇÃO
• Microextração em fase sólida (SPME);
• Microextração em gota suspensa (SDME);
• Extração em membranas:
- Supported Liquid Membrane (SLM).
- Microporous Membrane Liquid-Liquid Extraction
(MMLLE).

- Liquid-Phase Microextraction (LPME).
INTRODUÇÃO

Objetivo

Tendência de miniaturização do método tradicional de LLE

Favorecer a transferência de elétrons INTRODUÇÃO

Objetivo

Diminuir a razão de volume entre a fase aquosa e orgânica TÉCNICAS DE MICROEXTRAÇÃO
Microextração em gota suspensa (SDME)
• Introduzida por Jeannot e Cantwell em 1996;
• Dispositivo de politetrafluoretileno (PTFE);
• Técnica modificada: microsseringa

INTRODUÇÃO

Limitações da SDME:

• Não é muito robusta: baixa estabilidade da gota;
• Pré-tratamento de amostras viscosas; INTRODUÇÃO

EXTRAÇÃO EM MEMBRANAS
• Mais robusta;
• Alto grau de seletividade;
• Capacidade de concentrar os analitos;

Membrana Plana

INTRODUÇÃO

Membrana de Fibra oca

TÉCNICAS DE MICROEXTRAÇÃO
Supported Liquid Membrane (SLM)

• Extração líquido-liquído em 3 fases:
- Fase orgânica