Experimento 3 Recristaliza o

Experimento II
1. Título: Purificação de compostos orgânicos por recristalização.
2. Objetivo: Purificar sólidos orgânicos por recristalização.
3. Noções Teóricas:
A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas. Baseiase em diferenças de solubilidade em um dado solvente. A amostra é dissolvida em um solvente apropriado no qual seja solúvel a quente e seja quase insolúvel a frio, e ainda, algumas impurezas sejam insolúveis a quente e outras sejam solúveis a frio.
Filtra-se a quente para remover partículas sólidas em suspensão e as impurezas insolúveis a quente. A amostra cristaliza a temperatura ambiente.
O processo de recristalização pode ser assim resumido:
a) dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição do solvente; b) filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel;
c) resfriamento do filtrado;
d) separação dos cristais formados; secagem do material.
O sucesso de uma recristalização está basicamente relacionado com a escolha do solvente, pois como vimos anteriormente, a substância deve ser solúvel a quente e quase insolúvel a frio. Fatores como volatilidade, inflamabilidade e custo devem ser considerados na escolha de um solvente. Solventes com alto grau de toxidez devem ser evitados. Os solventes utilizados com grande frequência em recristalização e seus respectivos pontos de ebulição são:
Solvente Ponto de ebulição
Água 100 oC
Etanol 78 oC
Ácido acético 100 oC
Clorofórmio 61oC
Acetona 56 oC
Éter etílico 36 oC
4. Materiais e Reagentes:
Erlenmeyer de 250 mL (2); Almofariz e pistilo (1); Suporte universal (1); Vidro de relógio
(1); Balança semi-analítica (1); Garra (1); Espátula (1) Béquer de 250 mL (1); Bastão de vidro (1); Proveta de 50 mL (2); Funil de Buchner (1); Luva para aquecimento; Banhomaria (1); Kitassato de 250 mL (1); Naftalina comercial Papel de filtro (3); Bomba a vácuo
(1); Álcool etílico P.A; Guto (1); Tesoura (1)
5. Procedimento experimental:
5.1.