Determinação de ácido ascorbico

DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO

1. MÉTODO: Titulométrico (Método de Tillmans modificado)
2. PRINCÍPIO:
Baseia-se na redução de 2,6-diclorofenolindofenol-sódio (DCFI) pelo ácido ascórbico. O DCFI em meio básico ou neutro é azul, em meio ácido é rosa e sua forma reduzida é incolor. O ponto final de titulação é detectado pela viragem da solução de incolor para rosa, quando a primeira gota de solução do DCFI é introduzida no sistema, com todo ácido ascórbico já consumido.
3. MATERIAL:
Equipamentos:
Balança analítica
Agitador magnético
Reagentes e Soluções:
Solução de ácido oxálico 1%
Solução padrão de ácido ascórbico: 50,0 mg de ácido ascórbico p.a. dissolvidos em solução de ácido oxálico a 1% e diluídos a 100 mL com ácido oxálico em balão volumétrico (recém preparada) Solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio a 0,2%.
Vidraria e outros materiais:
Pipeta volumétrica de 10 mL
Bureta de 25 mL cor âmbar
Erlenmeyer de 250 mL
Balão volumétrico de 100 mL e 1000 mL (cor âmbar)
Barra magnética

4. PROCEDIMENTO:
a) Padrão:
Pipetar 10 mL da solução padrão de ácido ascórbico em erlenmeyer contendo 50 mL de solução de ácido oxálico. Titular com solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio até coloração rosa persistente por 15 segundos. Seja n o volume gasto nesta titulação; n/5 é o volume em mL gastos para titulação de 1 mg de ácido ascórbico.
b) Amostra:
Pipetar ou pesar um volume conveniente de amostra e adicionar 50 mL da Solução de ácido oxálico no erlenmeyer. Titular com a solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio padronizado até coloração rosa persistente por 15 segundos.

5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO:
O resultado será expresso em mg de ácido ascórbico por 100 mL ou 100 g da amostra, pela fórmula:
Ácido ascórbico (mg/100 mL ou mg/100 g) = 100 x n’ n/5 x V ou P
Em que: n’ = Volume de 2,6-diclorofenolindofenol sódio em mL gastos na titulação da amostra.
V = Volume de amostra usado na titulação. n = Volume de