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Páginas: 6 (1366 palavras) Publicado: 16 de maio de 2014
RECRISTALIZAÇÃO


1 – Introdução

A maioria das substâncias sólidas são solúveis ao menos em um líquido. Muitas dissolvem-se em um número bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fácil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade é chamada coeficiente de solubilidade. Apesar de não existir nenhuma substância que seja totalmente insolúvelem relação a qualquer líquido, existem algumas que se mostram praticamente insolúveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relação a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separação de várias substâncias presentes em uma mistura, por meio de um método muito simples a recristalização. O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e énecessário purificá-lo. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente, a quente, e depois, por resfriamento, obtém-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalização. O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma por filtração damistura aquecida. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução. Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante o processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, daquantidade de cada um e da habilidade do operador.
A temperatura de fusão de uma substância pura, a uma determinada pressão, é um valor característico dessa substância, pelo que constitui um método de avaliação do seu grau de pureza.

2 – Objetivo

A recristalização da acetanilida e a determinação do seu ponto de fusão.

3 – Materiais e Métodos











3.1 – Reagentes: ÁguaDestilada, Carvão Ativo e Acetanilida Impura.

3.2 – Procedimento

Dissolver o composto à quente;
Filtrar à quente para eliminar qualquer material insolúvel;
Resfriar a mistura para cristalização da substância pura;
Secar o material;
Repetir o processo caso seja necessário;


Para realizar o processo de recristalização da acetanilida, foi pesado 2g de acetanilida impura numabalança digital. Após a pesagem da acetanilida impura, ela será colocada num erlenmeyer com 30 ml de água destilada* e a solução será levada à aquecimento. Depois de um certo tempo no aquecimento a solução chegará ao coeficiente de solubilidade (é a quantidade máxima de soluto, dissolvida no solvente), no caso da acetanilida ela irá formar um óleo amarelado, mas para a solução chegar nesse coeficientede solubilidade foi acrescentado pequenas quantidades de água destilada, foi acrescentado mais 20 ml de água destilada no total de 50 ml em todo o processo. Após a solução ficar saturada pela acetanilida, ela será retirada do aquecimento e deixada sobre a bancada para resfriar um pouco, depois que a solução resfriar um pouco, será acrescentado o carvão ativo e novamente será levada à aquecimento,essa carvão ativo irá adsorver as impurezas que compõe a acetanilida impura. Depois de um tempo no aquecimento, o erlenmeyer será retirado da chapa de aquecimento. A solução quente é filtrada rapidamente por gravidade para outro erlenmeyer, que já deve estar aquecido com um pouco de solvente**, usando-se funil de colo curto e papel de filtro com dobras. O filtrado é deixado em repouso até atingira temperatura ambiente e depois resfriado com banho de gelo. Após o resfriamento, o filtrado é separado por filtração à vácuo usando-se kitasato e um funil de buchner. Os cristais são lavados com a água-mãe. Os cristais são passados para um pedaço de papel de filtro limpo, envolvendo e pressionando o papel para que o solvente residual seja removido. Repete-se esta operação várias vezes até que...
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