Apostila prática - Controle de Qualidade

Páginas: 46 (11285 palavras) Publicado: 2 de julho de 2014

UNIVERSIDADE DE UBERABA
FARMÁCIA


APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS



CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO I
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL



PROF. DR. RENATO BORTOCAN


ALUNO: _____________________________________ RA: _______________
ANO/SEMESTRE: 2014/01
UBERABA – MG

EXPERIMENTO 1
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO

Em análise volumétrica, aconcentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise, e quando se trata de analisar medicamentos este erro pode até mesmo colocar em risco a vida dos consumidores.
O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação. O reagentede concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada.
O ponto exato onde reação se completa é chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico.
O término datitulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação.
A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de neutralização, mas elaaplica-se às outras volumetrias, gravimetria e métodos instrumentais.
Em qualquer reação estequiométrica, o número de mols dos reagentes deve relacionar-se com o número de mols de outros reagentes e produtos. Partindo-se desse princípio, temos:
A + B → C, onde A é a amostra e B o titulante
n A = nB
MA .VA = MB . VB
dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma soluçãodesta.
A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários.
Os reagentes usados na análisequantitativa devem satisfazer certos requisitos, mais ou menos rigorosos conforme o caso, no tocante ao seu grau de pureza. Os reagentes são encontrados com diferentes graus de pureza, nem sempre adequados para a prática da análise.
Padrões primários, de trabalho e secundários. São reagentes com alto grau de pureza definidos pela Seção de Química Analítica da União Internacional de Química Pura eAplicada da seguinte maneira:
a) padrão primário é uma substância disponível comercialmente com pureza de 100±0,02%;
b) padrão de trabalho é uma substância disponível comercialmente com pureza de 100±0,05%;
c) padrão secundário é uma substância de menor pureza que pode ser padronizada contra um padrão primário.

Os fabricantes não fazem distinção entre padrões primários e de trabalho. Cadalote de fabricação é cuidadosamente analisado e o reagente é fornecido com o certificado de análise. Os reagentes padrões com pureza não menor do que 99,95% são disponíveis em número muito limitado. Uma excelente fonte de padrões primários é o U. S. National Bureau of Standards.
Reagentes analisados. São os reagentes comumente usados na química analítica. São reagentes de elevada qualidade, que ofabricante garante estarem em conforme com as especificações mínimas em matéria de pureza. Nos Estados Unidos, por exemplo, o Comitê de Reagentes Analíticos da Sociedade Americana de Química preparou as especificações e os ensaios para verificar a pureza de centenas de reagentes; então, os fabricantes de reagentes analíticos, interessados em apresentar seus produtos como enquadrados nas...
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