Síntese e caraterização de amino complexos de cobalto (iii)

Laboratório de Química Inorgânica

Trabalho prático nº 3: Síntese e Caraterização de amino complexos de Cobalto (III)

Realizado por:
Ana Catarina Moreira, Pedro Guimarães
Grupo 1 da turma P1

Data de realização:
30 de Outubro, 6 e 13 de Novembro de 2012
Data de entrega:
20 de Novembro de 2012

Resumo

Neste trabalho pretendemos sintetizar e caracterizar o composto de cobalto (III) hexacoordenado.
A dificuldade de síntese a partir do sal de cobalto(II), deve-se à oxidação de cobalto(II) a cobalto(III) que pode ser conseguida por passagem de uma corrente de ar através da solução ou por adição de peróxido de hidrogénio.
A caracterização dos aminocomplexos sintetizados é feita através de técnicas físico-químicas, mais concretamente a espectroscopia eletrónica de UV/Vis, determinações condutimetricas e determinações dos momentos magnéticos.
O [Co (NH3) 6] Cl3 pode ser recristalizado a partir de ácido clorídrico concentrado: o NH3 está fortemente ligado a Co (III) e os centros não se dissociam para permitir a sua protonação.
Através da determinação dos momentos magnéticos podemos confirmar que [Co (NH3) 6] 3 + é diamagnético, visto que é repelido pelos ímanes.

1.Síntese de cloreto de haxaminocobalto (III)

1.1 Identificação do reagente limitante na reação de síntese do composto
[Co (NH3) 6] Cl3

2 CoCl2 •6H2O + H2O2+ 10 NH3 + 2 NH4Cl → 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 14 H2O

Reagentes | NH4Cl(s) | NH3(l) | CoCl2.6H20(s) | H2O2(l) | Massa pesada (g) | 1,65 | | 2,65 | | Volume medido (mL) | | 22,5 | | 3,0 | Densidade (g cm-3) | | 0,910 | | 1,11 | Massa molar (g mol -1) | 53,50 | 17,04 | 237,43 | 34,02 | Proporção estequiométrica | 2NH4Cl<>10NH3<> 2CoCl2.6H2O<> 1H2O2 | Resultados | Número de moles (mol) | 0,0154 | 0,1202 | 0,0056 | 0,0979 |

Para reagentes sólidos:

nNH4Cl2=mM=1,6553,50=0,0308 mol nCoCl2.6H2O=mM=2,65237,43=0,0112 mol Para reagentes líquidos: mNH3=d×V=0,910×22,5=20,48g