Relatório GC-FID

UFRGS - QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL II - QUI 01048 CROMATGRAFIA A GS COM DETECTOR DE IONIZAO NA CHAMA TURMA B Data Professor Alunos OBJETIVOS Realizar um estudo do mtodo de cromatografia gasosa (CG) com detector de ionizao na chama (FID - Flame Ionization Detector) e identificar a influncia das condies da anlise (temperatura e fluxo do gs de arraste). AMOSTRA Soluo aquosa contendo os analtos de interesse soluo aquosa de concentrao 1 mg/L previamente preparada. EQUIPAMENTO Cromatgrafo a gs (SHIMADZU) com detector FID e coluna capilar DB-5 30m X 0,25 mm x 0,25 micrometro. CONDIES DA ANLISE Tinjetor 250C, Tdetector 270C, volume de amostra injetada 0,3microlitros, injeo modo split (1100). AMOSTRA Mistura padro 111 em volume de isoctano(d0,698g/cm3 , Pe99,3C), acetato de etila(d0,902g/cm3 , PeC), e isopropanol(d0,890g/cm3 , Pe82,3C), PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Realizamos 3 anlises de 0,3 microlitros da mistura padro (isopropanol, acetato de etila e isopropanol, na proporo de 111) com fluxo de 1ml/minisotermicamente em 60, 100 e 170C. Aps realizarmos a escolha da temperatura mais adequada, fizemos outra anlise nessa temperatura, porm variando o fluxo do gs de arraste para 1,5ml/min.. Utilizamos as condies previamente otimizadas realizamos a anlise de uma amostra de metanol afim de se medir o tempo morto. E finalmente realizamos a corrida da amostra problema. RESULTADOS E DISCUSSO A coluna que estamos utilizando possui 95 de sua superfcie metilada, ou seja muito apolar. Dos 3 compostos de interesse o que deve sair primeiro, por ser o mais polar e praticamente no ter interaes com a coluna, o acetato de etila. O segundo pico referente ao isopropanol, que tambm polar, e o terceiro pico do composto apolar, isoctano, que possui maior interao com a coluna. COLOCAR OS CROMATOGRAMAS Cromatograma 1 - mistura padro de isoctano, acetato de etila e isopropanol, utilizando a temperatura de 60C e fluxo de 1ml/min Como podemos perceber a resoluo e a eficiencia esto