relatorio

Faculdade de Ciências e Tecnologias
Universidade Nova de Lisboa
Técnicas de laboratório
Purificação de sólidos – recristalização e sublimação
Resumo
Este trabalho experimental teve como objectivos a recristalização do ácido benzóico assim como a sublimação do mesmo composto em cold finger. Para realizarmos esta actividade foi necessário então considerarmos a solubilidade e o ponto de ebulição do composto em estudo.
Procurámos obter com experiência obter resposta às seguintes perguntas: Qual o rendimento da recristalização? Qual o grau de pureza do composto inicial? Quais as vantagens na utilização dos diferentes tipos de processos.
Para a recristalização do ácido benzóico obtemos um rendimento de 68,7% e um ponto de fusão de 122,130°C. Já quanto à sublimação em cold finger, o rendimento foi de 7% e o ponto de fusão determinado 127,3°C
Verificamos então que para a recristalização do ácido benzóico obtemos um elevado grau de pureza [1], e para a sublimação um grau de pureza um pouco mais baixo, quando comparamos com a literatura. Já quanto ao rendimento, obteve-se um valor elevado para a recristalização, embora não o correto, visto a amostra ser relativamente pura como pudemos ver pelo ponto de fusão. Contudo, obtivemos um valor bastante reduzido no processo de sublimação em cold finger. Visto o ponto de fusão ser um pouco desviado da literatura quanto à análise de uma amostra pura, o rendimento esperado seria, no mínimo, de 50%, considerando as impurezas mostradas no ponto de fusão, o que não se verifica.
Introdução
A pureza de uma amostra química pode ser avaliada através da separação dos compostos que a constituem.
As diferentes propriedades químicas dos componentes de uma mistura, como diferenças de ponto de ebulição ou fusão permitem, através de processos químicos como a recristalização ou sublimação obter o composto de interesse na forma pura.
O ácido benzoico é o mais simples dos ácidos carboxílicos aromáticos. Este ácido fraco é um importante