Quimica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE
NÚCLEO DE TECNOLOGIA


QUÍMICA GERAL I - Separação de uma mistura

OBJETIVO: Separar uma mistura de areia, ácido benzóico, oléo mineral e acetato de etila.


1. Introdução

A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge freqüentemente no trabalho do químico. Seja na preparação de amostras para analise, noisolamento de um produto natural, ou no isolamento de uma substancia obtida sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundários e reagentes de partida não transformados.
A escolha da técnica de separação utilizada dependerá da natureza da mistura e das substâncias presentes, e das quantidades relativas dos componentes. Nem sempre é possível, ou prático, separar algumas substânciasna sua fase original e é preciso então fazer uma derivação, ou transformação da substância para a forma que possa ser separada. Esse processo normalmente só é desejável se a forma derivada puder ser reconvertida com facilidade à forma original.


2. Procedimento Experimental


• Para separar a mistura, o primeiro componente (areia) será separado por filtração.
• Em seguida vamosderivatizar e extrair o ácido benzóico e finalmente separar os dois últimos componentes por destilação simples.
• Três dos quatro componentes são desta forma isolados na sua forma original e pura.
• O ácido benzóico, no entanto, se encontra na sua forma de um derivado em solução aquosa; ele deverá ser levado novamente à sua forma original através de uma reação de neutralização, separadopor precipitação, e em seguida purificado por uma recristalização.

1. Separação do Componente Sólido

• Dobre o papel filtro (conforme mostrado pelo instrutor) e coloque-o no funil.
• Coloque o funil na boca de um funil de separação que deve estar num anel de ferro preso a um suporte universal e com a torneira fechada.
• Umedeça o papel filtro com acetato de etila, usando paraisto a pipeta de Pasteur e prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta.
• Deixe o sólido sedimentar no fundo do béquer e transfira o líquido através do funil de filtração com auxílio de um bastão de vidro, não enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel.
• Em seguida, lave a areia do béquer com uma proporção de 10mL de acetato de etila, e repita o processo dedecantação do solvente, através do filtro.
• Repita a operação mais duas vezes, agora arrastando na lavagem todo sólido para o funil de filtração.
• Se necessário, os últimos traços do sólido podem ser removidos do béquer com auxílio do bastão.
• Cuidadosamente, retire o papel de filtro do funil, e abra-o sobre o vidro de relógio para secagem da areia na estufa.
• Depois de seca,pese a areia numa balança de precisão de centésimos de miligrama.

2. Separação do Ácido Benzóico

• Prepare uma solução de 8g de NaOH em 90mL de água destilada.
• Com o auxílio de um funil de vidro coloque aproximadamente 30mL desta solução no funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior.
• Tampe o funil, e segure-o com as duas mãos, utilizando uma delas paraprender com firmeza a tampa.
• Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes.
• Mantendo o funil invertido e numa posição tal que a saída não esteja dirigida a você ou outra pessoa (observe a demonstração de instrutor), abra a torneira e feche-a em seguida para retirar do gás gerado.
• Repita esta operação mais 2 ou 3 vezes.
• Apóie novamente o funil no suporte e esperea separação das fases.
• Coloque então um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe também para o erlenmeyer (observe a demonstração do instrutor).
• Repita esta operação utilizando mais duas porções de 30mL da solução de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer...
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