Quimica organica experimental

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AULAS DE QUIMICA ORGANICA EXPERIMENTAL

CURSO DE QUIMICA DA FCT-UNESP
CAMPUS DE PRESIDENTE PRUDENTE


Professor Eduardo R. Pérez González , Licenciada Claudiany Cristina da Silva, Técnico Superior Paulo Orlando Ruis.
Colab.: MSc Renato Sonchini Gonçalves e Licenciado Rafael Dias do Espírito Santo.


Reunimos neste material um grupo de aulas praticas de Química Orgânica extraídas daliteratura e adaptadas aos objetivos do nosso Curso de Química e esperamos seja proveitosos para os nossos alunos.


OBJETIVOS.-

QUE OS ALUNOS DO CURSO DE QUIMICA COMPROVEM ATRAVES DE EXPERIMENTOS DE SINTESE, PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO A OCORRENCIA DE MECANISMOS DE REAÇÃO PELA FORMAÇÃO DE COMPOSTOS ORGANICOS DE DIVERSAS CLASSES.


OBSERVAÇÃO.-
DEVE TENTAR-SE A CARACTERIZAÇÃO FISICO-QUIMICADOS COMPOSTOS PREPARADOS NO LABORATORIO UTILIZANDO AS TECNICAS INSTRUMENTAIS DISPONIVEIS NO DFQB:

PONTOS DE EBULIÇÃO OU FUSÃO
INDICE DE REAFRAÇÃO
GC
GC-MS
UV-VIS
FT-IR

Normas de segurança: Material distribuído para as aulas praticas de Química Org. I
AULA PRATICA 1

ACETANILIDA


1-INTRODUÇÃO E METODOLOGIA

A preparação da acetanilida 1 ocorre através da reação entre a anilina2 e um derivado de ácido carboxílico, neste caso o anidrido acético 3, na presença de uma solução tampão de ácido acético/acetato. Como a reação é dependente do pH, este tampão fornece o pH ótimo para que a reação ocorra com maior velocidade e rendimento.
A acetanilida sintetizada é solúvel em água quente, mas pouco solúvel em água fria. Utilizando-se estes dados de solubilidade, pode-serecristalizar o produto, dissolvendo-o na menor quantidade possível de água quente e deixando resfriar a solução lentamente para a obtenção dos cristais, que são pouco solúveis em água fria.
As impurezas que permanecem insolúveis durante a dissolução inicial do composto são removidas por filtração a quente, usando papel de filtro pregueado, para aumentar a velocidade de filtração. Para remoção deimpurezas no soluto pode-se usar o carvão ativo, que atua adsorvendo as impurezas coloridas e retendo a matéria resinosa e finamente dividida.
O ponto de fusão é utilizado para identificação do composto e como um critério de pureza. Compostos sólidos com faixas de pontos de fusão pequenas (< 2oC) são considerados puros.


2- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1- SÍNTESE DA ACETANILIDA:
Em umbéquer de 250 mL, na capela, prepare uma suspensão de 2,1 g de acetato de sódio anidro em 7,9 mL de ácido acético glacial. Adicione, agitando constantemente, 7,6 mL de anilina. Em seguida adicione 8,5 mL de anidrido acético, em pequenas porções. A reação é rápida.
Terminada a reação, despeje a mistura reacional, com agitação, em 200 mL de H2O. A acetanilida separa-se em palhetas cristalinas incolores.Resfrie a mistura em banho de gelo, filtre os cristais usando um funil de Buchner (Figura 1) e lave com H2O gelada. Seque e determine o ponto de fusão.
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Figura 1: Filtração a vácuo com funil de Buchner.
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Figura 2: Filtração simples a quente.

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Figura 3: Como preparar papel filtro pregueado.

3.2- RECRISTALIZAÇÃO:
Em um erlenmeyer de 250 mL aqueça 100 mL de águadestilada. Num outro erlenmeyer coloque a acetanilida a ser recristalizada e algumas pedrinhas de porcelana porosa. Adicione, aos poucos, a água quente sobre a acetanilida até que esta seja totalmente dissolvida (use a menor quantidade de água possível). Adicione 0,5 g de carvão ativo - aproximadamente 2% em peso - (não adicione o carvão ativo à solução em ebulição), ferva por alguns minutos e filtre asolução quente através de papel filtro pregueado (Figuras 2 e 3). Deixe em repouso para permitir a formação de cristais. Filtre novamente usando um funil de Buchner, seque, determine o ponto de fusão e o rendimento obtido.


4- QUESTIONÁRIO

1- Forneça as reações e os respectivos mecanismos envolvidos no experimento:
2- Qual a função da mistura CH3COO-Na+/CH3COOH durante o processo de...
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