Quimica analitica

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3. MEDIÇÃO DE VOLUMES

3.1. Material volumétrico
Medição de volume

Volume contido (Balões volumétricos)

Volume dispensado (Buretas, pipetas)

O material é fabricado em vidro (borosilicato ou pyrex) e tem limites de tolerância. De acordo com isso é classificado como sendo da Classe A ou da Classe B. O material da Classe A tem limites de tolerância mais apertados e é, normalmente,destinado a trabalhos de maior exactidão; o material da Classe B é mais utilizado em trabalhos de rotina em que não se requer um grande rigor.

Rigor das medições de volume: Pipeta volumétrica > Pipeta graduada > Balão volumétrico > Bureta > Proveta

3.1.1. Buretas Material de vidro utilizado para adicionar, de forma regular, pequenos volumes da solução, o titulante, à solução contida numErlenmeyer, o titulado, até atingir o ponto final da titulação.

A leitura do volume deve ser expressa por um valor numérico de modo que o último algarismo seja obtido por estimativa.

9,70 mL

3.1.2. Balões volumétricos Utilizam-se na preparação e diluição de soluções de composição quantitativa conhecida

Uma vez que estes balões vêm calibrados para uma determinada temperatura, normalmente 20ºC,não convém sujeitá-los a variações de temperatura, por isso é absolutamente proibido aquecer um balão volumétrico. Antes de ser utilizado, um balão volumétrico deverá ser lavado com uma solução apropriada e enxaguado com água destilada ou desionizada.

3.1.3. Pipetas e seringas

Pipeta volumétrica Pipeta graduada

Micropipeta (1µL-1000µL) Exactidão = 1-2% Precisão = 0,5%

Seringa deHamilton (1µL-500µL) Exactidão ≈ 1% Precisão ≈ 1%

Pipeta de Pasteur

Atenção: A pipeta nunca deve ser enchida por sucção bucal directa!

3.2. Calibração de material volumétrico
A calibração de material volumétrico consiste na determinação da massa de água contida ou dispensada por esse material. Essa massa é, em seguida, convertida em volume através da densidade do líquido.
Volumeverdadeiro à temperatura T = (massa água) X (volume 1 g de H20)

Por exemplo, se uma pipeta volumétrica de 25 mL escoa 24.976 g de água a 27oC, o volume escoado por essa pipeta a 27 e a 20oC serão respectivamente: 27oC: V = 24.976 g x 1.0046 mL/g = 25.09 mL 20oC: V = 24.976 g x 1.0045 mL/g = 25.09 mL Todo o material volumétrico deve estar rigorosamente limpo. O material e a água destilada a utilizar nacalibração deverão ter permanecido no local de trabalho o tempo suficiente para alcançar o equilíbrio térmico com o ambiente.

Tratamento de resultados da calibração:

ensaio

mcopo / g

mcopo+ mágua / g

mágua / g

Vmedido (T) / mL

Excel

1 2 3 4 5

a) Calcular o volume médio e o desvio padrão das medidas efectuadas. b) Calcular o erro absoluto e relativo se se tomasse comocerto o volume indicado pelo fabricante. c) Comparar o valor obtido (média ± desvio padrão) com o valor especificado pelo fabricante (valor especificado ± tolerância). Caso os dois intervalos se interceptem o valor do volume obtido pelo processo de calibração não difere significativamente do especificado pelo fabricante. O material está calibrado.

4. ERROS ASSOCIADOS ÀS MEDIDAS 4.1. Algarismossignificativos
Algarismos significativos: são aqueles a que é possível atribuir um significado físico concreto. São todos os algarismos conhecidos exactamente mais o primeiro com incerteza.
Ex: o valor da massa de 1.2637 g obtido com uma balança macroanalítica (± 0,0001 g) é expresso com 5 algarismos significativos. Com quantos algarismos significativos é expresso o volume de uma solução num balãode 50 mL com uma tolerância de ± 0,05 mL ?

Regras:
Os zeros situados à esquerda do ponto decimal não são algarismos significativos. Os zeros situados no meio do número são significativos. Exemplos: massa de 0,0200 g (nº algarismos significativos = 3) massa de 5,601 x 10-4 g (nº algarismos significativos = 4) Temperatura de 10,2ºC (nº algarismos significativos = 3)

Ao efectuar mudanças de...
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