Quimica Analitica

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS - DEPTO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA - QUI04765

Experiência 3
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA A análise gravimétrica consiste na separação da espécie química a ser analisada e a transformação desta em um produto de composição química definida, cuja massa pode ser determinada por pesagem. A separação do elemento, ou do composto que o contém, pode ser efetuada de diversas maneiras, e as mais importantes dentre elas são: método de precipitação, método de volatilização, métodos eletroanalíticos e método de extração e cromatográficos. A análise gravimétrica sugere certas vantagens sobre outros métodos analíticos por envolver um procedimento relativamente simples e de fácil execução. Uma desvantagem da gravimetria é o fator tempo, que é na maioria dos casos longo, no preparo e obtenção do composto final para pesagem. A nível de traços, também não é possível o emprego das técnicas gravimétricas, as quais são preferencialmente usadas em determinações de macroquantidades.

DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL COMO DIMETILGLIOXIMATO DE NÍQUEL Este metodo baseia-se na precipitação de íons níquel (II) com a dimetilglioxima, em uma solução fracamente alcalina. A precipitação ocorre em meio homogêneo, através da hidrolise da uréia.

PROCEDIMENTO:
I) Taragem do cadinho
1. Secar um cadinho filtrante em estufa a 110o C por 30 min.
2. Resfriar em dessecador e pesar em balança analítica.
3. Repetir este procedimento até peso constante. Anotar a massa.

II) Preparo da amostra
1. Pesar cerca de 0,1000 g da liga metálica. Anotar.
2. Transferir para um béquer de teflon e acrescentar 20 mL de uma solução 30% de HNO3. Aquecer em banho de areia até completa solubilização.
3. Diluir adequadamente a 100,00 mL.

III) Precipitação
1. Pipetar alíquotas de 25,00 mL da solução da amostra, colocando-as em béqueres de 400 mL. Diluir com água destilada a 200 mL.
2. Ajustar o pH