Quimica analitica

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  • Publicado : 14 de abril de 2012
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Objetivos

Com os procedimentos escolhidos pretende-se determinar a concentração de sulfato de magnésio em amostra injetável e quantidade de cálcio em amostra de leite em pó, além destes também foram feitos testes para que pudessemos determinar a dureza da água das torneiras ou bebedouros.















































Introdução.O EDTA é um composto orgânico que age como quelante capaz de formar complexos solúveis e tem um caráter ácido que lhe permite dissolver muitos metais efetivamente. A formação dos complexos acontece estequiometricamente instantaneamente em quase todos os casos. Nesse tipo de análise o pH é um fator importante pois o EDTA é considerado um complexante com íons H+. Os complexos com metaisbivalentes são estáveis em meio amoniacal, mas tendem a ionizar em meio ácido; por conta da correção do pH para um pH alcalino foi utilizado o tampão NH4OH/NH4Cl. Já os complexos com alguns dos metais de transição trivalentes são estáveis mesmo em solução fortemente ácida.

Ainda que ajustasse- mos o pH durante a titulação de cálcio e magnésio com EDTA estes ainda teriam constantes deformação muito próximas, é preciso usar Ério T como indicador e a titulação dos íons deve ser feita simultaneamente para que possamos determinar a dureza da água. No entanto não podemos titular diretamente cálcio com Negro de Eriocromo T pois ocorre a formação de um complexo muito fraco de cálcio que modifica um pouco a cor definida no ponto final da titulação, daí surge a necessidade deadicionarmos Mg2+ à solução pois o complexo de cálcio com EDTA é mais estável e então tornamos possível que este seja titulado primeiro e depois basta que se faça uma correção para compensar a quantidade de EDTA usada na titulação do Mg2+.

O EDTA atua como ligante hexadentado, ou seja, pode complexar o íon metálico através de seis posições de coordenação, que são elas: através de quatro ânionscarboxilato (-COO-), após a saída de seus respectivos H+ dos grupos carboxílicos, e também através dos dois Nitrogenios.
Os ligantes podem ser classificados conforme o número de átomos ligados ao íon metálico. Ligantes que se coordenam através de um átomo são chamados de monodentados. Ligantes que possuem mais do que um ponto de ligação são chamados como polidentados.
Os ligantes que secoordenam através de dois átomos são chamados de bidentados, aqueles com três, como tridentados e assim por diante. Os monodentados ocupam um sítio de coordenação, onde os ligantes podem se liga como por exemplo a amonia. Os polidentados ocupam mais de um sítio de coordenação, são chamados de quelatos. Quando o ligante ocupa mais de um sítio, forma –se assim, uma estrutura cíclica e quanto maisaneis formados mais estavel é o composto



Quando falamos em qualidade da água é preciso levar em consideração a sua dureza e portanto realizar testes analíticos que possam determinar tal fato. A dureza da água e, portanto, a sua composição química depende em grande parte do solo da qual procede e do tratamento que teve para ser distribuída.













Materiaisutilizados:

- balão volumétrico de 500mL

-erlenmeyer de 125 e 250 mL

-bureta

-suporte universal

-balança analítica

-pipeta volumétrica de 25 e 50 mL

-pera

-pisseta





Reagentes utilizados:

- 10 mL de MgSO4.7H2O em amostra injetável

- solução tampão NH4OH/NH4Cl

- Indicador Negro de Eriocromo T

- Solução de EDTA 0,01molL-1

- leite em pó NINHO fortificado(mais Ferro e vitaminas);
- solução de KOH a 20%
- indicador calceína
- água destilada
-água da torneira


Procedimento

V.3.1. Diluímos uma ampola de 10 mL em uma balão volumétrico de 500 mL e homogeinizamos. Para a análise transferimos 25 mL do produto diluído para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 0,5 mL de uma solução tampão de NH4OH/NH4Cl de 1,0 M (pH 10) e 4 gotas do indicador...
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