Manual inorganica

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UNIVERSIDAD COMPLUTENSE

Departamento de Química Inorgánica I

EXPERIMENTACION EN SINTESIS QUIMICA II Parte 2ª

Guión de Prácticas

ÍNDICE
1. Preparación y caracterización de disoluciones sólidas. 1.1. Disoluciones sólidas en el sistema Fe2O3/Cr2O3. 1.1.1. Síntesis empleando los nitratos metálicos como precursores. 1.1.2. Síntesis a partir de los óxidos metálicos. 1.2. Disolucionessólidas en el sistema Al2O3/Cr2O3. 1.2.1. Síntesis empleando los nitratos metálicos como precursores. 2. Estudio de la descomposición térmica del óxido de estaño(II) en diferentes atmósferas. 2.1. Obtención de SnO. 2.2. Descomposición térmica al aire. 2.3. Descomposición térmica en atmósfera inerte. 3. Estudio de la descomposición térmica de un oxalato de titanio(IV). 3.1. Precipitación del oxalatode titanio(IV). 3.2. Descomposición térmica al aire. 4. Preparación y caracterización de TiO2 y TiS2. 4.1. Precipitación de TiO2.nH2O. 4.2. Estudio de la transición de fase anatasa-rutilo. 4.3. Reacción de TiO2 con azufre. 5. Reacciones de intercambio iónico. 5.1. Obtención de LiFeO2 por intercambio iónico. 5.1.1. Preparación de α-NaFeO2. 5.1.2. Obtención de LiFeO2 a partir del α-NaFeO2. 5.1.3.Estudio de la transición orden-desorden en LiFeO2. 6. Reacciones de transporte. 6.1. Obtención de ZnS cristalino a partir de ZnS amorfo. 6.1.1. Precipitación de ZnS. 6.1.2. Reacción de transporte de ZnS. 7. Preparación y reactividad de compuestos de coordinación de cobalto. 7.1. Obtención de cloruro de cloropentaamincobalto(III), [CoCl(NH3)5]Cl2. 7.2. Obtención de los isómeros de enlace con elligando NO2-. Estudio cinético. 7.3. Obtención de diclorobis(trifenilfosfina)cobalto(II), [CoCl2(PPh3)2]. Reactividad de este compuesto frente a O-etilditocarbonato de potasio. 8. Estereoquímica en compuestos de coordinación de níquel. 8.1. Obtención de bis(O-etilditiocarbonato)níquel(II), [Ni(S2COEt)2]. 8.2. Estudio de la reactividad del compuesto anterior: 8.2.1. Formación de aductos. 8.2.2.Reacciones en el ligando coordinado. 8.3. Obtención de diclorobis(trifenilfosfina)níquel(II), [NiCl2(PPh3)2]. Reducción a un compuesto de níquel(0).

1. PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE DISOLUCIONES SÓLIDAS.

1.1. DISOLUCIONES SÓLIDAS EN EL SISTEMA Fe2O3/Cr2O3. 1.1.1. Síntesis empleando los nitratos metálicos como precursores. Pesar las cantidades adecuadas de Fe(NO3)3.9H2O y de Cr(NO3)3.9H2O paraobtener 1 g de producto (Fe, Cr)2O3 de cada una de las siguientes composiciones en porcentaje molar: Fe:Cr :: 90:10, 80:20, 65:35, 40:60, 25:75 y 10:90. Una vez homogeneizadas las muestras mediante molienda, se calientan a 200ºC durante una hora (esta operación debe realizarse en vitrina). Enfriadas las muestras, se vuelven a homogeneizar, se empastilla el polvo resultante y se trata a 1100ºCdurante 12 horas. Los productos obtenidos se caracterizarán mediante difracción de rayos X. 1.1.2. Síntesis por reacción de los óxidos metálicos. Pesar las cantidades de Fe2O3 y de Cr2O3 necesarias para obtener 1 g de producto (Fe, Cr)2O3 de cada una de las siguientes composiciones en porcentaje molar: Fe:Cr :: 90:10, 80:20, 65:35, 40:60, 25:75 y 10:90. Una vez homogeneizadas las muestras mediantemolienda, se empastilla el polvo resultante y se trata a 1100ºC durante 12 horas. Los productos obtenidos se caracterizarán mediante difracción de rayos X.

1.2. DISOLUCIONES SÓLIDAS EN EL SISTEMA Al2O3/Cr2O3. 1.2.1. Síntesis empleando los nitratos metálicos como precursores. Pesar las cantidades adecuadas de Al(NO3)3.9H2O y de Cr(NO3)3.9H2O para obtener 1 g de producto (Al, Cr)2O3 de cada unade las siguientes composiciones en porcentaje molar: Al:Cr :: 90:10, 80:20, 65:35, 40:60, 25:75 y 10:90. Una vez homogeneizadas las muestras mediante molienda, se calientan a 200ºC durante una hora (esta operación debe realizarse en vitrina). Enfriadas las muestras, se vuelven a homogeneizar, se empastilla el polvo resultante y se trata a 1100ºC durante 12 horas. Los productos obtenidos se...
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