Fosfato em refrigerante

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  • Publicado : 18 de abril de 2012
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Análise Instrumental

Prática 4: Determinação Espectrofotométrica de Fosfato em Refrigerante
Objetivo da Prática
Determinar o teor de ácido fosfórico em refrigerante e verificar se o mesmo atende ao limite esperado e especificado pela legislação para o produto.

Material e Amostra
Material
Pipeta Volumétrica de 1mL (2)
Pipeta Volumétrica de 2mL (1)
Pipeta Volumétrica de 5mL (1)
PipetaVolumétrica de 10mL (3)
Pipeta Volumétrica de 20mL (1)
Pipeta Volumétrica de 25mL (1)
Pipeta Volumétrica de 50mL (1)
Balão Volumétrico de 100mL (2)
Balão Volumétrico de 50mL (7)
Becher de 100mL (1)
Balança Analítica

Amostra
Coca-Cola desgaizeificada.

Equipamento Utilizado
Unicam 5675 – Visible Spectrometer.

Procedimento
Ressalta-se que toda a vidraria utilizada no procedimentofoi lavada com solução 1% HCl e rinsada com H2O Milli-Q. Não fez-se uso de detergentes pois alguns deles possuem fosfato em sua composição, o que poderia “mascarar” o resultado da análise.


Preparo da Solução Colorimétrica:
Pesou-se, em um becher, 8,0065g de Fe2SO4. Adicionou-se a essa massa, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 25,00mL de H2SO4 0,5mol/L para dissolver o sal pesado.Transferiu-se, quantitativamente, o conteúdo do becher para um balão volumétrico de 100,00mL. Acrescentou-se, com uma pipeta volumétrica de 50,00mL, de Molibidato de Amônio a 2% H2SO4 0,5mol/L (Sol. Estoque) . Avolumou-se o balão volumétrico com água Milli-Q.

Preparo da Amostra:
Com uma pipeta volumétrica, coletou-se 1,00mL da amostra do refrigerante Coca-Cola, que já se encontravadesgaizeificada. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de 50,00mL. Avolumou-se o mesmo, com água Milli-Q, até o traço de aferição. Realizando-se uma diluição 1:50.

Preparo da Solução Padrão de Fosfato:
Em um balão volumétrico de 100,00mL, preparou-se a solução padrão de fosfato, de concentração 5,00mg P/L, a partir da solução padrão estoque de fosfato, de concentração 500mg P/L. Coletou-se1,00mL, com pipeta volumétrica, da solução padrão estoque, transferiu-se esse volume para o balão, que foi avolumado com água Milli-Q.

Preparo das Soluções para Leitura no Aparelho:
Utilizou-se 6 balões volumétricos de 50,00mL para a preparação das soluções que foram lidas no aparelho. O quadro abaixo resume as soluções contidas em cada balão e seus respectivos volumes:






Tabela 1:|Solução |Volume de Solução |Volume de Solução, contendo Fosfato, adicionado |Volume Final |
| |Colorimétrica | | |
|Branco |10,00mL |0mL (padrão 5,00 mg P/L) |50,00mL ||Fosfato 0,20 mg P/L |10,00mL |2,00mL (padrão 5,00 mg P/L) |50,00mL |
|Fosfato 0,50 mg P/L |10,00mL |5,00mL (padrão 5,00 mg P/L) |50,00mL |
|Fosfato 1,00 mg P/L |10,00mL |10,00mL (padrão 5,00 mg P/L) |50,00mL ||Fosfato 2,00 mg P/L |10,00mL |20,00mL (padrão 5,00 mg P/L) |50,00mL |
|Amostra |10,00mL |10,00mL da Amostra diluída |50,00mL |

Vale ressaltar que todas as pipetas utilizadas para o preparo de tais soluções eram pipetas volumétricas.
Depois do preparo das soluções eda devida homogeneização das mesmas, esperou-se cerca de 10 minutos para que a leitura fosse realizada. Tempo necessário para que a solução colorimétrica e o fosfato reagissem e formassem o ácido molibdofosfórico, que é reduzido ao composto azul de molibdênio, que dá a coloração das soluções. Esse tempo de espera também é o necessário para que o aparelho se estabilize, depois de ligado.
Para...
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