Espectrometria de Massa

Espectrometria de Massa

A espectrometria de massa (EM) é uma técnica largamente utilizada pelos químicos na análise de moléculas de diversas massas molares (µ µg-pg). É uma técnica destrutiva.

A grande sensibilidade do método faz com que seja rotineiramente usado na análise de substâncias em baixa concentração, como no caso do doping, controle de alimentos e medicamentos, contaminação ambiental, entre muitas outras aplicações. Princípio básico

Etapas
Bombardeamento das moléculas por um feixe de elétrons de alta energia
Aceleração dos íons em um campo elétrico ou magnético e separação pela razão massa/carga
Detecção dos íons com determinada razão massa/carga

Ionização
Formação de íons positivos
Remoção de um elétron

M + e → M+. + 2e
2e
M+.

(Íon molecular)

é expressa por m/z

Massa (m) e Carga (z)

Tipos de analisadores
Deflexão em campo magnético (impacto de elétrons – EI)
Quadrupolo
Tempo de Vôo (TOF)
Ressonância de Íon Cíclotron
EM/EM

Analisadores
Existem vários dispositivos para separar íons com razão m/z diferentes
Idealmente o analisador deveria ser capaz de distinguir diferenças de massa minúsculas Tipo de analisador
Na técnica de impacto de elétrons (EI) – comumente a mais usada, as moléculas gaseificadas são bombardeadas com um feixe de elétrons (70 eV) de alta energia e aceleradas. Após a ionização, as espécies carregadas passam por um campo magnético, onde são defletidas de acordo com a razão massa/carga (m/z) para um tubo analisador e detectadas.

Tipo de analisador

Filtro de massas quadrupolo

Quadrupolo
Quatro bastões sujeitos a uma DDP
(quadrupolo))
(quadrupolo
Geração de um campo eletrostático oscilante Íons atravessam na direção Z
Íons com certo m/z têm oscilação estável de ampliamplitude constante (atingem o detector) Oscila nos eixos X e Y

Detector

+
-

-

+

TOF (Time of Flight)
Após ionizada, a amostra entra no tubo e a