Cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas

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  • Publicado : 2 de abril de 2012
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CG/MS
- Cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas -



Introdução

A fim de identificar substâncias distintas dentro de uma amostra teste, foi elaborado este método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/EM ou CG/MS), que combina tanto a cromatografia gás-liquido como a espectrometria de massas.
A cromatografia gasosa separa os componentes de umamistura e a espectroscopia de massa irá caracterizar cada um dos componentes, individualmente. Combinando essas duas técnicas é possível ter tanto uma análise qualitativa como quantitativa e avaliar uma solução contendo uma série de produtos químicos.
Existem diversas aplicações para o uso da CG/MS, que vai desde análises ambientais, detecção de drogas, investigações e identificações de amostrasdesconhecidas, entre outros.
Por volta da década de 50, Roland Gohlke McLafferty e Fred desenvolveram o uso do espectrômetro de massa como detector em cromatografia gasosa. Portanto, os equipamentos eram volumosos e frágeis. Com o passar do tempo e também com a progressão da tecnologia, foi possivel desenvolver equipamentos cada vez mais práticos, compactos e também com velocidade de análiseaprimorada.

Figura 1: CG/MS diante da progressão tecnólogica.
Fonte: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/4/47/GCMS_closed.jpg
Equipamento

A CG/MS é composta por um espectrômetro de massas e um cromatógrafo gasoso.
Em geral, a cromatografia é usada para separar misturas em componentes individuais, e, uma vez isolados, os componentes podem ser avaliados individualmente.
Nacromatografia gasosa, a fase móvel é um gás transportador e normalmente um gás inerte, por exemplo o hélio, ou não reativo, como o nitrogênio. Já a fase estacionária é uma camada microscópica de líquido ou polímero sobre um sólido inerte, dentro de uma peça tubular de vidro ou metal denominada coluna. O instrumento usado para realizar a cromatografia gasosa é chamado cromatógrafo gasoso.
Os compostosgasosos sendo analisados interagem com as paredes da coluna, a qual é revestida com diferentes fases estacionárias. Isto faz com que cada composto elua com um tempo diferente, conhecido como tempo de retenção do composto. A comparação de tempos de retenção é que dá a CG sua eficiência analítica. É este tempo de retenção que permite que o espectrômetro de massas capture, ionize, acelere e detecte asmoléculas separadamente. Ele identifica os diferentes átomos que compõe uma substância com elétrons a fim de produzir íons, ou átomos carregados eletricamente. Estes íons atravessam um campo magnético que curva suas trajetórias de modos diferentes, dependendo de suas massas. A massa e a carga dos íons será medida por sua posição no espectro.
Tanto o cromatógrafo quanto o espectrômetro, quandojuntos, permitem um refinamento na identificação de substâncias muito maior do que se estivessem sido utilizados separadamente, uma vez que não é possível fazer uma identificação precisa de uma molécula particular utilizando apenas um método ou o outro. Vale salientar que ambos os processos, acoplados, evitam erros como por exemplo, quando duas moléculas diferentes podem ter um padrão similar defragmentos ionizados em um espectrômetro de massa (espectrometria de massa), desta forma, combinando os dois processos a possibilidade de erro é reduzida, uma vez que é extremamente improvável que duas moléculas diferentes se comportará da mesma forma em ambos um cromatógrafo a gás e um espectrômetro de massa.


Fonte:http://www.gmu.edu/depts/SRIF/tutorial/gcd/gc-ms2.htm

Tipos

Entre os tipos de espectrômetro de massa acoplado a um cromatógrafo, o mais comum é o de massa quadrupolar, referido também como “detector de massa seletiva” (MSD).
Porém, há também outro detector, comum, que é o espectrômetro de massa “ion trap”, além de ter também o espectrômetro de massa de setor magnético.
Além destes citados, há outros detectores que podem...
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