Cromatografia

Disponível somente no TrabalhosFeitos
  • Páginas : 5 (1161 palavras )
  • Download(s) : 0
  • Publicado : 18 de junho de 2012
Ler documento completo
Amostra do texto
Cromatografia Iônica
Alexandre Martins Fernandes Orientador: Prof. Jefferson Mortatti

Novembro 2006.

Roteiro
1. O que é troca iônica. 2. Cromatografia iônica. 3. Dionex ICS-90. 4. Vantagens. 5. Desvantagens. 6. Exemplo prático.

1. O que é troca iônica
É a troca de íons de mesmo sinal entre uma solução e um corpo sólido muito insolúvel. Corpo sólido = trocador de íons = resina útil(polímeros portadores de carga elétrica que possuem íons ativos que permutam reversivelmente de posição com outros íons de uma solução).

1. O que é troca iônica
Exemplo: resina catiônica. (Res A-)B+ + C+(sol) ↔ (Res A-)C+ + B+(sol)
Res = polímero fundamental da resina A- = ânion ligado ao esqueleto polimérico B+ = cátion ativo ou móvel C+= cátion em solução

1. O que é troca iônica
Aresina deve:
Ser reticulada; Apresentar solubilidade desprezível; Hidrofílica; Permitir a difusão dos íons através da estrutura, a uma velocidade finita e praticamente utilizável;

1. O que é troca iônica
A resina deve:
Conter número suficiente de grupos trocadores de íons acessíveis (capacidade de troca iônica); Ser quimicamente estável; Ser mais densa que a água quando inchada.

1. O que étroca iônica
Importante: o grau que um íon é
absorvido preferencialmente em relação a um outro íon.

1. O que é troca iônica
Importante:
o grau que um íon é absorvido preferencialmente em relação a um outro íon.

Cresce com o aumento da carga dos íons permutantes.
(Na+ < Ca2+ < Al3+ < Th4+)

Cresce com a diminuição do tamanho do íon hidratado.
(Li+ < H+ < Na+ < NH4+ < K+ < Rb+ < Cs+)A afinidade relativa do íon de maior carga cresce em proporção direta com a diluição.

2. Cromatografia iônica.
Técnica relativamente nova (Small et all, 1975). Emprega alguns princípios estabelecidos da troca iônica. A condutância elétrica é utilizada para a detecção e determinação quantitativa dos íons em solução.

2. Cromatografia iônica.
Condutância elétrica:
propriedade comum atodas as espécies iônicas em solução.

Detector de condutividade:
monitor universal de todas as espécies iônicas.

3. Dionex ICS-90
Análise consiste de quatro etapas:
Transporte Separação Detecção Análise de dados

3. Dionex ICS-90
Transporte
Eluente

A amostra líquida (1 mL) é transportada por um eluente líquido, com composição e concentração conhecidos.

O sistema opera sobpressão.

3. Dionex ICS-90
Separação
Os diferentes íons da amostra migram completamente na coluna de separação* em diferentes períodos de tempo, de acordo com as interações com os sítios ativos da coluna de separação.
* (resina polimérica embalada em um tubo químico inerte)

Coluna de separação

3. Dionex ICS-90
Após Separação / Antes Detecção
Célula Supressora: através de uma membrana detroca seletiva, uma solução regenerante suprime a condutividade do eluente oriundo da coluna de separação. Somente os íons da amostra são encaminhados para detecção.
Célula Supressora

3. Dionex ICS-90
Detecção
Feita por uma célula de condutividade, que monitora e mede a condutância elétrica dos íons da amostra, produzindo um sinal baseado em uma propriedade física ou química do analito.Célula de Condutividade

3. Dionex ICS-90
Análise de dados
Software que recebe o sinal da célula de condutividade e analisa os dados comparando os picos da amostra em um cromatograma com os produzidos por uma solução padrão.

3. Dionex ICS-90
Análise de dados
Identifica os íons com base no tempo de retenção de cada analito As concentrações iônicas são determinadas através da integração daárea do pico. O software exibe os dados calculados
(concentração em mg L-1)

3. Dionex ICS-90
Análise de dados – pontos críticos
Linha de base / curva de calibração Ajuste e interpretação dos picos

4. Vantagens
Permite a determinação de espécies iônicas orgânicas e inorgânicas; Sensibilidade a baixas concentrações (µg L-1 ou menos); Tempo de análise (15 minutos); Pequenos volumes de...
tracking img