Cromatografia gasosa

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CROMATOGRAFIA GASOSA
I. INTRODUÇÃO
A. Definição
A base para separação cromatográfica gasosa é a distribuição de uma amostra entre duas fases. Uma destas fases está numa cama estacionária com grande área superficial e a outra fase é um gás que percorre através da cama estacionária.
Cromatografia Gasosa é uma técnica para separação de substâncias voláteis que percorrem num fluxo gasoso atravésde uma fase estacionaria. Se a fase estacionária é um sólido, falamos de Cromatografia Gasosa-Sólida (G.S.C.). Isto depende das propriedades adsortivas da coluna empacotada para separar as amostras, principalmente gases. Os empacotamentos comumente usados são sílica gel, peneira molecular e carvão.
Se a fase estacionaria é um líquido, chamamos de Cromatografia Gasosa-Líquida (G.L.C.) o líquidoé pulverizado como um filme fino sobre um sólido inerte e a base para separação é o particionamento da amostra dentro e fora deste filme líquido. A vasta quantidade de fases líquidas com temperaturas utilizáveis acima de 400°C fazem da GLC a forma mais versátil e seletiva de cromatografia a gás. É utilizado para análise de gases, líquidos e sólidos. Nossa maior discussão se preocupará com G.L.C.B. História
A Cromatografia foi pela primeira vez empregada por Ramsey em 1905 para separar misturas de gases e vapores. Aqueles primeiros experimentos usavam adsorção seletiva em, ou dessorçãode, sólidos adsorventes como carvão ativado. No ano seguinte, Tsweet obteve bandas discretamente coloridas de pigmentos de plantas em uma coluna cromatográfica. Ele cunhou o termo “cromatografia”,(literalmente: escrita pela cor) que é obviamente um termo inapropriado quando aplicado as métodos correntes.
Seguindo a sugestão de Martin e Synge em um estudo que eles mais tarde foram atribuídos o Premio Nobel, James e Martin introduziram a cromatografia líquida-gasosa em 1952. A sensibilidade, velocidade, exatidãoe simplicidade deste método para separação, identificação e determinação de componentesvoláteis resultaram num crescimento fenomenal. Atualmente existem mais de 18 mil referências a C.G. e a taxa de crescimento é de 1800 a 2000 por ano. É estimado que 60 mil cromatógrafos a gás estejam em uso no mundo.
C. Aparelhos
As partes básicas de um cromatógrafo a gás são:
Cilindro de gás de arrasto
Controlador de fluxoe regulador de pressão
Porta de injeção (entrada da amostra)
ColunaDetector (com eletrônicos necessários)
Gravador
Medidores de temperatura para o injetor, coluna e detector.
Estes são discutidos em detalhes no Capítulo II.
D. Técnica
Na G.L.C. os componentes para serem separados são arrastados através da coluna por um gás inerte (gás de arrasto). A mistura da amostra é particionada entre o gás de arrasto e o solvente não volátil (fase estacionária)sustentado num sólido inerte com tamanho classificado (suporte sólido). O solvente retarda seletivamente os componentes da amostra, de acordo com seus coeficientes de distribuição, até formarem bandas separadas no gás de arrasto. Este componente das bandas deixa a coluna no fluxo gasoso e são gravados em função do tempo pelo detector.
As vantagens desta técnica de eluição são:
A coluna é regeneradacontinuamente por uma fase gasosa inerte.
Normalmente os componentes da amostra são separados completamente e misturados somente com um gás inerte tornando a coleta e as determinações quantitativas fáceis.
O tempo da análise é curto.
Uma desvantagem é que componentes fortemente retidos viajam muito lentamente, ou em alguns casos não se movem totalmente. Esta dificuldade pode ser superada pelaprogramação da temperatura usada na coluna para diminuir o tempo de eluição. A Programação da temperatura é um aumento da temperatura da coluna durante uma análise para promover uma rápida e mais versátil análise. Esta técnica é discutida em detalhes no Capitulo IX.
E. Resultados
Quando usado um gravador de gráfico impresso, o registro escrito obtido de uma análise cromatográfica é chamado...
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