Cromatografia gasosa

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CROMATOGRAFIA GASOSA
CROMATOGRAFIA
Fabio Augusto
Instituto de Química - Unicamp
Instituto
Caixa Postal 6154 - 13084-971 Campinas SP
Caixa
augusto@iqm.unicamp.br
augusto@iqm.unicamp.br

© Fabio Augusto (IQ - Unicamp), 2005 - 2010
Fabio
Unicamp),

CROMATOGRAFIA GASOSA
Aplicabilidade

Quais misturas podem ser separadas por GC ?

(para uma substãncia qualquer poder ser “arrastada”por um fluxo de um gás ela deve ser
dissolver - pelo menos parcialmente - nesse gás)

Misturas cujos constituintes sejam VOLÁTEIS (=“evaporáveis”)

DE FORMA GERAL:
GC é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes tenham PONTOS
DE EBULIÇÃO de até 300oC e que sejam termicamente estáveis.
© Fabio Augusto (IQ - Unicamp), 2005 - 2010

© Fabio Augusto (IQ - Unicamp),2005 - 2010

O Cromatógrafo a Gás

1

6
2

4

5
3
1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão 4 - Detector
5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal
2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra
3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador)
Observação: em vermelho: temperatura controlada

INSTRUMENTAÇÃO
Gás deArraste

Fase Móvel em GC: NÃO interage com a amostra - apenas a carrega através da coluna. Assim é
usualmente referida como GÁS DE ARRASTE
GÁS

INERTE Não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou
superfícies do instrumento.

Requisitos:
PURO Deve ser isento de impurezas que possam degradar a fase
estacionária.

Impurezas
típicas em
gases e seus
efeitos:

H2O, O2hidrocarbonetos

oxida / hidroliza algumas FE
incompatíveis com DCE

ruído no sinal de FID

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INSTRUMENTAÇÃO
Gás de Arraste
CUSTO Gases de altíssima pureza podem ser muito caros.

A = 99,995 % (4.5)
CUSTO

C

B = 99,999 % (5.0)

B

C = 99,9999 % (6.0)

A
PUREZA

COMPATÍVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um gás de arraste específicopara
melhor funcionamento.
Seleção de Gases de Arraste em Função do Detector:

DCT

He , H2

FID

N2 , H2

DCE

N2 (SS), Ar + 5% CH4
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Alimentação de Gás de Arraste
controladores de vazão / pressão de gás

Componentes
necessários à
linha de gás:

dispositivos para purificação de gás (“traps”)
3
4

6

2
1

5

1 - Cilindrode Gás
3 - “Traps” para eliminar impurezas do gás
5 - Regulador de Vazão (Controlador Diferencial de Fluxo)

2 - Regulador de Pressão Primário
4 - Regulador de Pressão Secundário
6 - Medidor de Vazão (Rotâmetro)

Nota: Tubos e Conexões: Aço Inox ou Cobre

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INSTRUMENTAÇÃO

INSTRUMENTAÇÃO
Microsseringas para Injeção

LÍQUIDOS Capacidadestípicas: 1 µL, 5 µL e 10 µL

agulha (inox 316)

êmbolo

Microseringa
de 10 µ L:

corpo (pirex)

corpo

agulha

Microseringa de 1 µ L (seção ampliada):
guia
êmbolo (fio de aço soldado
ao guia)
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Dispositivos de Injeção de Amostra

Os dispositivos para injeção (INJETORES ou VAPORIZADORES) devem prover meios de
introdução INSTANTÂNEAda amostra na coluna cromatográfica

Injeção instantânea:

t=0

t=x

Injeção lenta:

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INSTRUMENTAÇÃO

INSTRUMENTAÇÃO
Parâmetros de Injeção
TEMPERATURA DO INJETOR Deve ser suficientemente elevada para que a amostra vaporize-se
imediatamente, mas sem decomposição
Regra Geral: Tinj = 50oC acima da temperatura de ebulição do
componentemenos volátil

VOLUME INJETADO Depende do tipo de coluna e do estado físico da amostra

COLUNA
empacotada

∅ = 3,2 mm (1/4”)

capilar

∅ = 0,25 mm

Amostras
Líquidas

Amostras
Gasosas

0,2 µL ... 20 µL

0,1 ml ... 50 mL

0,01 µL ... 3 µL

0,001 ml ... 0,1 mL

Sólidos: convencionalmente se dissolve em um solvente adequado e
injeta-se a solução
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