Relatorio recristalizacao e sublimacao

UNIVERSIDADE FLUMINENSE
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÂNICA

RELATÓRIO DE RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO

1 – INTRODUÇÃO
1.1 – RECRISTALIZAÇÃO
A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas
O
método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes da substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo clássico de separação e purificação.
O processo inclui as seguintes etapas:
a) dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição do solvente.
b) filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel.
c) resfriamento do filtrado.
d) separação dos cristais formados.
e) secagem do material.
Um bom solvente para a recristalização deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. Outros fatores, como a facilidade de manipulação, a volatilidade, a inflamabilidade, e o custo, devem ser também considerados. Observe a tabela abaixo onde estão listados os solventes mais freqüentemente empregados em recristalização.
Tabela 1.0 – solvente comuns em recristalização

Durante a solubilização do material a quente, é importante usar a menor quantidade possível de solvente para diminuir as perdas do produto por solubilização. Impurezas coloridas ou resinosas podem ser removidas pela adição pequena quantidade de carvão ativo à solução a ser aquecida.
A operação de filtração a quente deve ser efetuada rapidamente, a fim de evitar a cristalização da substância no filtro ou no funil. Utiliza-se para isto, papel de filtro e funil pré-aquecidos. Funis aquecidos, como os apresentados nas figuras (a) e (b), são excelentes para este fim. O tipo (a) possui uma camisa de cobre, cheia de água, que pode ser aquecida com chama. O tipo (b) é uma serpentina de cobre afunilada pela qual circula