Voltametria de varredura linear. Determinação de paracetamol em medicamento por voltametria de varredura linear

Páginas: 6 (1382 palavras) Publicado: 1 de dezembro de 2014
Resultados e Discussão
A fim de determinar paracetamol em uma amostra de medicamento, utilizou-se o método de voltametria de varredura linear, que consistiu na medida de corrente-potencial, em triplicata, de soluções padrão nas concentrações de APAP de 50 a 250 μmol/L, em intervalos de 50 unidades e na construção das respectivas curvas. As curvas obtidas pelas medidas de corrente-potencialcorrespondem à Figura 1.



Figura 1: Corrente em A em função do potencial aplicado, em V.

A partir do voltamograma construiu-se uma curva analítica. Para isto utilizou-se pontos de corrente difusão, que é a diferença entre a corrente limite e corrente residual, subtraiu-se um valor do outro e os valores obtidos foram plotados em função da concentração. A curva obtida é dada pela Figura 2.Figura 2: Curva analítica obtida a partir da figura 1, contendo a corrente de difusão medida para cada concentração de padrão, de 50 a 250 μmol/L.

A partir do voltamograma, da curva analítica e do voltamograma da amostra (Figura 3) foi possível calcular a concentração da amostra.



Figura 3: Voltamograma obtido a partir da amostra em triplicata.
Amostra analisada: Tylenol(Paracetamol) – 750 mg/comprimido
Lote: 1006222

Com os parâmetros obtidos pela regressão linear, pode-se encontrar a equação da reta:
y = -0,2 + 0,05.x

Onde:
y = Corrente de difusão (µA)
x = Concentração (µmol/L)

Para encontrar a concentração, inicialmente, substitui-se o valor da corrente de cada amostra na equação e os resultados obtidos são dados na Tabela 1.


Tabela 1: Concentraçõesda amostra em função da corrente.
Replicata Corrente (μA) Concentração (μmol L-1)
1 6,409 132,180
2 7,103 146,060
3 7,220 148,400

Estas concentrações referem-se às concentrações da alíquota utilizada, que foi diluída da amostra. Assim, para calcular a concentração inicial utiliza-se a fórmula:
C_1 V_1=C_2 V_2

Exemplo do cálculo:
C_1 V_1=C_2 V_2
C1 • 60• 10-6 = 132,18• 20• 10-3
C1 = 44060,000 μmol L-1 C1 = 0,04406 mol L-1


Efetuando os demais cálculos de forma semelhante para cada concentração, obtêm-se os resultados indicados na Tabela 2.

Tabela 2: Concentrações da amostra
Replicata Concentração (mol L-1)
1 0,04406
2 0,04869
3 0,04947

Convertendo-se os valores das concentrações encontradas para massa (em mg), temos a seguinte relação:100 mL . 0,04406 mol . 151,163 g APAP = 666,024 mg APAP
1 L 1 mol APAP

Seguindo o mesmo raciocínio, encontram-se as massas para as demais concentrações, que são dadas pela Tabela 3.

Tabela 3: Massa (em mg) de APAP na amostra.
Replicata Corrente de difussão (μA) Massa de APAP (mg)
1 6,409 666,024
2 7,103 736,013
3 7,220 747,803
Média 6,910 716,613


Oresultado obtido foi que em 1 comprimido há cerca de 716,6mg de paracetamol, o que é muito próximo do valor fornecido pelo fabricante, de 750 mg de paracetamol por comprimido.
Encontram-se diversos tipos de compostos nos excipientes como lactose, amido de milho, talco, polivinilpirrolidona e ácido esteárico. Exemplificando a possibilidade de interferência por interação com componentes da matriz, temosque o APAP por apresentar características básicas tende a interagir mais fortemente com o ácido esteárico proporcionando uma maior rigidez estrutural podendo gerar uma pequena flutuação nos resultados da análise.1



Potencial de meia onda:

O potencial de meia (E1/2) onda é característico da substância eletroativa e reflete a facilidade de redução ou oxidação da substância em um dadoeletrólito. O valor de E1/2, desse modo, serve para identificar a espécie eletroativa, ou seja, para fazer a análise qualitativa de espécies presentes em uma dada amostra. 2,3
Para o cálculo do potencial de meia onda do acetaminofeno, plota-se a derivada da curva da figura 3 com relação ao potencial aplicado, obtendo-se a Figura 4.


Figura 4. Derivada do voltamograma das amostras em relação...
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