UFPE RELAT RIO M todo da Adi o de Padr o

Páginas: 6 (1328 palavras) Publicado: 27 de abril de 2015
 UFPE
Departamento de Engenharia Química ::::: CTG































Relatório de Aula Prática e Teórica de Análise Instrumental
Número: 03
Título: Método da Adição de Padrão - Determinação do Ferro pelo método colorimétrico do tiocianato.
Data da aula: 25.03.08
Definições Gerais:
Espectrofotômetro – são os equipamentos que medem a absorção/transmissão de radiação de soluções quecontém as espécimes absorventes.
Análises Colorimétricas – a análise quantitativa é usada para determinar a quantidade (concentração) de um componente específico da amostra. A análise colorimétrica é uma técnica de determinação quantitativa, que compara a densidade de cor da amostra com a do padrão.
Padrões de Calibração – idealmente, os padrões de calibração deverão aproximar-se da composiçãodas amostras para ser analisados não somente com relação a concentração do analito mas também com relação a concentração das outras espécies na amostra matriz.
Método de Adição de Padrão – envolve a adição de um ou mais incrementos de uma solução padrão em alíquotas de amostra do mesmo tamanho. Cada solução é então diluída num volume fixado antes de medir suas absorbâncias. Isto deverá ser notadoque quando a quantidade de amostra é limitada, adições de padrão podem ser de amostras realizadas por sucessivas introduções de incrementos de padrão para uma simples medida de alíquota da desconhecida. As medidas são feitas na amostra original e após cada adição.
Curva de calibração – é a relação entre a concentração e/ou a absorbância (mais comum) ou transmitância. O resultado dessa curva deveser uma linha reta que passa pela origem.

Reagentes:
1- Solução de KSCN 30%
2-Água destilada.
3- Solução Padrão Estoque de Fe­3+ de 100ppm
4-Ácido nítrico PA concentrado.

Equipamentos, Materiais e Vidrarias:
1-Espectrofotômetro Perkinelmer Coleman 295 que opera na região do visível de 400 a 700 nm com monocromador.
2- Béquer de 100 ml.
3- Bureta de 25 ml.
4- Balão volumétrico de 100 ml.
5-Pipeta volumétrica de 50 ml.
6- Pera.
7- Proveta graduada de 25 ml.
8--Pipeta graduada de 10 ml.
9- Pisseta.
10- Bastão de vidro.

Procedimentos:
Considerações gerais:
1-Solução de KSCN  Por ser bastante tóxica, esta solução deverá ser manuseada com o uso de luvas de látex.
2-Os volumes usados para a amostra e para cada adição de padrão deverão ser exatamente iguais.
3-Usar como solução branco, aágua destilada.
4-Inicialmente marcar todos os balões volumétricos com os segmentos identificados: Amostra + 0 ppm, Amostra + 0,5 ppm, Amostra + 1 ppm e Amostra 2 ppm.
5-Todo o material e vidrarias devem ser limpos, lavados com detergentes, enxaguados com água destilada e secos.
6) Todos os regentes utilizados na preparação da solução deverão ter purezas elevadas e conhecidas;
7) Todos os reagentesutilizados deverão estar dentro do prazo de validade contido no recipiente, estabelecido pelo fabricante;
8) Os balões volumétricos deverão estar devidamente calibrado;
9) A temperatura do laboratório deverá ser controlada. Geralmente, o ambiente de um laboratório deve ter a temperatura de 25 oC.
10) cuidado ao manusear ácido nítrico concentrado. Utilizar a pêra para medir os volumes a adicionaramostras de padrões dentro da capela de exaustão. Pois este ácido é bastante corrosivo e causa queimaduras graves.
11) Medir os volumes cuidadosamente necessários para a diluição de cada padrão, para evitar erros nas concentrações e conseqüentemente gerar uma curva de calibração com grandes desvios de leitura no espectrofotômetro.
12)Aferir corretamente o volume nos balões dos padrões e amostras.Cálculos:
Cálculo para diluição dos padrões - fórmula
VP100 = VP x CP
CP100
Onde:
VP100 = volume do padrão estoque de 100 ppm de Fe3+ necessário para preparar o padrão desejado
VP = volume do padrão diluído = 100 ml
CP = concentração de cada padrão desejado nas diluições da amostra = 0,5 ppm, 1 ppm e 2 ppm
CP100 = concentração do padrão de Fe3+ = 100 ppm...
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