TITULAÇÃO DE RETORNO

MÉTODO DE VOLHARD – TITULAÇÃO DE RETORNO – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE KI (%KI) EM XAROPES

1. INTRODUÇÃO:

O método de Volhard é um dos mais importantes métodos argentimétricos indiretos. O método de Volhard tem como campo de aplicação a determinação de haletos e outros ânions. Ele consiste em adicionar um excesso medido de solução padrão auxiliar de tiocianato de potássio (KSCN) a uma solução ácida do haleto, utilizando os íons de Fe3+ como indicadores, sinalizando o ponto final com o aparecimento de coloração vermelha.

EQUAÇÕES DE REAÇÃO

Ag+ + I - ↔ AgI(s) + Ag+exc. (amarelado)

Ag+exc. + SCN - ↔ AgSCN(s) (avermelhado)

Fe3+ + SCN- ↔ FeSCN2+

2. OBJETIVO:

Determinação da concentração de KI (%KI) em xaropes, pelo método de Volhard.

3. MATERIAIS E MÉTODOS:

3.1 Materiais e reagentes utilizados:

- Balão Volumétrico;

- Pipetas;

- Bastão de vidro;

- Bureta;

- Erlenmeyer;

- Béquer;

- Ácido Nítrico 6M (HNO3);

- Nitrato de Prata 0,1M (AgNO3);

- Amostra de xarope;

- Tiocianato de potássio 0,1M (KSCN);

- Sulfato Férrico Amoniacal [FeNH4(SO4) . 12 H2O].

3.2 Metodologia:

Mediu- se, com pipeta volumétrica, 5mL da amostra de xarope e esta foi diluída em balão volumétrico de 50mL. Em seguida, transferiu-se uma alíquota

de 5mL desta solução para um erlenmeyer de 250mL e foi adicionado, 20mL de água destilada, pois o xarope utilizado tinha coloração forte. Foi misturado à solução 2mL de ácido nítrico (HNO3) 6M e 50mL da solução de nitrato de prata AgNO3 0,1M. Agitou-se para coagulação de precipitado amarelo e adicionou-se 1mL de sulfato férrico amoniacal, como indicador. Em seguida, titulou-se a solução preparada com solução de Tiocianato de potássio 0,1M, agitanto até o aparecimento de coloração alaranjada bem percepitível.