Síntese de dois isômeros conformacionais do ânion tetraclorocuprato(II)

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA
QUI-137 - QUÍMICA INORGÂNICA DE COORDENAÇÃO
SEMESTRE – 2014.1

EXPERIMENTO 10: Síntese de dois isômeros conformacionais do ânion tetraclorocuprato(II) 1. Objetivos
Preparar o tetraclorocuprato(II) de anilínio, nas conformações quadrática e tetraédrica, e estudar a interconversão das duas espécies com a variação da temperatura. 2. Materiais e Reagentes
Carvão ativado
Glicerina (ou óleo mineral)
Cloreto de anilínio
Cloreto de cobre(II) (CuCl2.2H2O)
Etanol absoluto
Éter etílico
Papel de filtro
Funil de colo longo
Suporte universal
Aro

Banho de gelo
Balança analítica
Bomba de vácuo ou trompa d’água
Espátula
Frascos para os produtos de síntese
Béquer de 50 mL
Bastão de vidro
Placa de aquecimento com agitação
Proveta de 10 mL
Mufa

3. Procedimento Experimental
Parte 1 – Síntese de tetraclorocuprato(II) de anilínio quadrado-planar
1. Meça 0,5 g de CuCl2.2H2O e transfira para um béquer de 50 mL.
2. Dissolva o complexo em 10 mL de etanol com o auxílio de um bastão de vidro.
3. Meça 1 g de C6H5NH3Cl e transfira para um béquer de 50 mL.
4. Adicione 10 mL de etanol e misture bem com o auxílio de um bastão de vidro.
Se for obtida uma solução incolor continue a partir do item 7 deste procedimento.
5. Adicione uma pitada de carvão ativo ao béquer contendo C6H5NH3Cl.
6. Misture bem com um bastão de vidro e faça uma filtração simples.
7. Misture as duas soluções e, na capela, adicione 10 mL de éter etílico.
8. Agite por alguns minutos com o auxílio de um bastão de vidro.
9. Filtre sob pressão reduzida e lave com três porções de 5 mL de éter etílico.
10. Armazene o sólido obtido em frasco apropriado.

Parte 2 – Síntese de tetraclorocuprato(II) de anilínio tetraédrico
1. Adicione uma pitada do sólido, pulverizado e seco, obtido na parte 1 a um tubo de ensaio seco. Faça o mesmo em outro tubo que será utilizado como controle.
2. Mergulhe