Síntese e caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

Páginas: 6 (1309 palavras) Publicado: 30 de setembro de 2014
Prática 2- Síntese e caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
Objetivo
Ilustrar a preparação do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 utilizando técnicas de precipitação e filtração a vácuo, calcular o rendimento teórico e prático do processo e identificar os componentes por meio de reações características.

Introdução
O elemento de transição níquel é duas vezes mais abundante que o cobre na crosta terrestre.Este possui configuração eletrônica [Ar] 3d84s2, onde possui o orbital d semipreenchido, sendo assim um metal de transição. Pode assumir estados de oxidação que variam de 1- a 4+.
Em solução aquosa, o metal apresenta estado de oxidação 2+, sendo que os complexos de Ni2+ encontram-se coordenados às moléculas de água, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+ de geometria octaédrica e coloração verde.
Aosubstituir-se as moléculas de água do íon [Ni(H2O)6]2+ por outros ligantes, pode-se formar vários outros complexos de níquel. Deste modo, a reação de formação do complexo cloreto de hexaminníquel(II), por exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, segundo a equação:
[Ni(H2O)6]2+(aq) + 6NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O (1)

Este complexodecompõe-se, quando aquecido, liberando NH3(g) e transformando-se em um sólido de cor verde. O mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul-violeta para verde.
O cloreto de hexaminníquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido azul-violeta com estrutura cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter.
A obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada e solução de cloreto de níquel(II). A equação desta reação pode ser escrita da seguinte forma:


NiCl2.6H2O(s) + 6NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6H2O (2)
Parte experimental
a) Reagentes e Materiais:
Béquer de 250mL e 50mL;
Proveta de 20, 50 e 100mL;
Espátula;
Bastão de vidro;
Tubo de ensaio e suporte;
Kitassato;Funil de placa sinterizada;
Trompa de água;
Frasco porta amostra;
Etiqueta;
Conta gotas;
Pinça metálica;
Pinça de madeira;
Balança semianalítica;
Pipeta volumétrica de 5 mL;
Cloreto de hexaquaniquel(II);
Hidróxido de amônio concentrado;
Cloreto de amônio;
Álcool etílico;
Éter etílico;
Solução alcoólica de dimetilglioxima 1%;
Nitrato de prata 0,1mol/L;
Papel de tornassol.

b)Procedimento:
Mediu-se 2,5mL de hidróxido de amônio concentrado e neste foi dissolvido cloreto de amônio até saturar a solução. Após isso, adicionou-se mais 2,5mL de hidróxido de amônio concentrado. A solução foi deixada em repouso.
Pesou-se 1,25g de NiCl2.6H2O e dissolveu-se em água destilada. Na capela, adicionou-se 7,5mL de hidróxido de amônio concentrado. Observou-se a mudança de coloraçãoda solução, que mudou de verde para azul.
Após esfriar a solução, adicionou-se 2,5mL da solução amoniacal de cloreto de amônio preparada anteriormente e deixou-se em repouso durante 15 minutos em banho de gelo.
Em seguida, observou-se a formação de cristais na solução, esta foi filtrada usando a filtração a vácuo. A seguir, lavou-se esses cristais com hidróxido de amônio concentrado, álcooletílico e éter etílico.
O produto foi pesado, armazenado em um frasco limpo e seco e guardado em um dessecador.

B – Caracterização do complexo:

Com a água-mãe, fez-se os seguintes testes:
a) Caracterização do Ni2+:
Aqueceu-se 10 gotas da solução, após esta esfriar verificou-se com papel de tornassol vermelho se o meio estava básico. Após isso, adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica 1%de dimetilglioxima. Observou-se a formação de um precipitado rosa.
A seguir adicionou-se gotas de solução 3M de HNO3 à solução anterior, observou-se o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar solução de NH4OH conc. Observou-se novamente a formação do precipitado rosa.

b) Caracterização do Cl­-:
À 5 gotas de solução adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0,1 mol/L. Observou-se...
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