Sílicas

Páginas: 14 (3357 palavras) Publicado: 19 de novembro de 2012
Universidade Estadual Paulista “Júlio Mesquita Filho”

Preparação e Caracterização de Sílicas Mesoporosas.

Defesa de Mestrado Requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Física
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Sumário
• • • • Motivações Objetivos Introdução Procedimento Experimental. • Preparação de Amostras. • Adsorção de Nitrogênio. • Espalhamento de Raios – X à baixo ângulo (SAXS). • Resultadose Discussões: • Sílicas Ordenadas Funcionalizadas • Géis de Sílica • Géis Úmidos • Aerogéis (SCD) • Aerogéis (APD) • Xerogéis • Conclusões
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Motivações
•Estudar e dominar os processos de preparação de sílica porosa com estrutura ordenada de poros, devido a importância desse material para aplicações nas áreas de catálise, adsorção, imobilização de microrganismos, transporte e liberaçãode fármacos e nanotecnologia. • Obter sílica mesoporosas funcionalizada diretamente no processo de precipitação da sílica, usando grupos funcionais já incorporados em trialcóxidos de sílicio. • Estender o estudo do comportamento do copolímero P123 em géis de sílica para modificações e controle da estrutura de poros, variando a quantidade do copolímero e os processos de secagem.

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3 Objetivos
1) Sílicas Ordenadas Funcionalizadas – Estudar os efeitos da adição de trialcóxidos funcionalizados nas
características estruturais do precipitado.

2) Géis de Sílica
• Estudar as características estruturais de géis de sílica em função da quantidade de P123.
– Géis úmidos – Aerogéis • Secagem supercrítica (SCD) • Secagem a Pressão Ambiente (APD). – Xerogel

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4 Introdução Processo Sol-Gel
•É um processo alternativo para obtenção de materiais vítreos e vitrocerâmicos à baixas temperaturas.  Resistência mecânica (caráter plástico/elástico e dureza)  Resistência a ataques químicos

 Facilidade no processamento de filmes finos sem defeitos estruturais
 Excelente transparência no visível  Excelentes hospedeiras para complexos orgânicos
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Reaçõesdo Processo
Si-OR + H2O  Si-OH + ROH Si-OR + HO-Si  Si-O-Si + ROH Si-OH + HO-Si  Si-O-Si + H2O [Hidrólise] [Condensação/Álcool] [Condensação/Água]

Si (OR)4 + n H2O  SiO2 + (n-2) H2O + 4 ROH [Reação Global]

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SOL = “Solids on Liquids”

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Gelificação, Envelhecimento e Secagem
• Gelificação

• Envelhecimento
• Secagem
– Xerogéis – Aerogéis
• Extração Supercrítica •Secagem a Pressão ambiente (APD)

– Criogéis
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Processo Global

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Copolímero Pluronic P123
CH3 3 HO - (CH2 – CH2 – O)20––(CH ––CH22--O)m70(CH2 –2CH2 -2O)O)H - H (CH CH O)– – (CH – CH - n- 20 n 2 2
poly(etileno óxido) poly(propileno óxido) poly(etileno óxido)

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Procedimento Experimental
Preparação de Amostras

1) Sílicas Ordenadas Funcionalizadas

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Sílicas Ordenadas Funcionalizadas

TEOS

Trialcóxidos

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Sílicas ordenadas funcionalizadas
3 - Aminopropiltrietoxisilano (APTS) Glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTS) Viniltrietoxisilano (VTES) Butironitrilatrietoxisilano (TSBN) Feniltrimetoxisilano (PTMS)

Hexametildisiloxano (HMDSO)

Hexametildisilozano (HMDS)
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Sílicas ordenadas funcionalizadasDissolução do Copolímero Pluronic P123 4 gramas P123 + 15 ml de H20 + 60 ml de HCl (2M) Processo de hidrólise

Agitação Mecânica

20 horas T = 350C

Solução homôgenea + Razão molar de 1:0,05

Agitação Mecânica
24 horas T = 350C

Envelhecimento Temperatura = 800C Período de 16 horas

15 ml de H2O + 60 ml HCl (2M) + Razão molar 1:0,05 1 TEOS: 0,05 Trialcóxido 9,1 ml (TEOS + Trialcóxido)Agitação mecânica 30 minutos Temperatura ambiente

Lavagem com Etanol sob agitação mecânica para remoção do copolímero da estrutura da sílica.

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Sílica Mesoporosa Híbrida

Secagem a temperatura ambiente (Evaporação)
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Procedimento Experimental
Preparação de Amostras 2) Géis de Sílica

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Géis de Sílica
Amostras Quantidade de P123 (ml)

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