Relatório de química - síntese e caracterização de complexos

UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO CARLOS

Laboratório de Química Inorgânica

Síntese e caracterização de complexos de ferro (II) a partir de K2[Fe(CN)5NO] amônia, piridina e isonicotinamida. Avaliação do comportamento eletrônico dos sistemas a partir da interpolação de parâmetros termodinâmicos.

Rebeka de Oliveira Pepino Nº USP: 6419665 Thiago Della Nina Tibiriça Nº USP: 5882592 William Marcondes Facchinatto Nº USP: 6784097

Prof. Dr. Benedito dos Santos Lima Neto

São Carlos, novembro de 2011

1. Objetivos:
Efetuar a síntese de três diferentes complexos de ferro (II) a partir de K2[Fe(CN)5NO]. Caracterizar cada produto formado através das técnicas de espectroscopia na região do infra-vermelho (FTIR) e voltametria cíclica (CV). Estimar o valor do potencial de oxidação do complexo de partida.

2. Procedimento Experimental 2.1. Síntese do complexo K3[Fe(CN)5NH3]:
Para a realização da síntese do complexo aminopentacianoferrato, procedeu-se com a seguinte montagem dos aparatos utilizados:

Figura 1: Aparato experimental para a síntese do K3[Fe(CN)5NH3]:

A fim de evitar vazamentos, cada conexão foi vedada com fita teflon. Devido ao processo de fotodegradação do complexo de partida, o balão de reação foi isolado da luminosidade ambiente, revestindo-o com papel alumínio.

Ao funil ou balão de separação inseriu-se uma solução de NH4OH concentrada (20%); ao kitassato, pastilhas de hidróxido de sódio a uma mínima quantidade de água destilada, fomentando uma solução supersaturada de NaOH. O gotejamento controlado e de baixo fluxo da primeira solução sobre a segunda proporciona a formação de NH3 encaminhado continuamente, através do sistema de conexão com o balão de reação, para a superfície de 1 g de K2[Fe(CN)5NO] dissolvido em 4 mL de NH4OH. A confirmação da ocorrência deste fluxo é verificada através da conexão de um segundo terminal do balão de reação a um béquer contendo uma solução de concentração arbitraria de indicador