Relatório de prática - análise instrumental

Páginas: 5 (1222 palavras) Publicado: 19 de maio de 2012
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA – CAP

APOSTILA DAS UNIDADES CURRICULARES: ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL E ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL APLICADA À BIOPROCESSOS

Aula 2 - Preparo de curvas analíticas

Professores responsáveis: Ana Maria de Oliveira Vagner Fernandes Knupp

OURO BRANCO - MG 2o Semestre de 2011

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Preparo de curvas analíticasINTRODUÇÃO: Várias são as técnicas de quantificação de analitos, dentre elas pode-se destacar a padronização externa, a padronização interna e a adição de padrão. Na padronização externa, curva analítica ou curva de calibração é o nome dado à relação matemática obtida entre as concentrações dos padrões empregados e as respectivas respostas analíticas medidas. Para sua obtenção, utilizam-sesoluções de concentrações conhecidas (geralmente o mínimo de cinco concentrações diferentes) e mede-se a resposta analítica, traçando-se um gráfico com a relação entre estes valores. No eixo x deste gráfico colocam-se as concentrações conhecidas e no eixo y as respectivas respostas. Se o gráfico obtido representa uma reta torna-se mais fácil obter os parâmetros desta correlação, por regressão linear, edefinir uma equação matemática que descreva a relação entre x e y, encontrando os coeficientes angular (a) e linear (b). Os coeficientes da reta y = ax + b, são calculados com a regressão linear e são utilizados no cálculo da concentração de soluções desconhecidas que apresentam uma resposta analítica obtida da mesma forma que as soluções conhecidas. O mesmo nome, curva analítica, também é usado paraas relações obtidas nos métodos de padronização interna e adição de padrão. Uma das maneiras de verificar a qualidade da regressão linear e assim da reta obtida é utilizar o valor de coeficiente de correlação (r). Quanto mais próximo a 1 for o coeficiente de correlação, melhor é a reta. Entretanto, essa não é a maneira mais confiável de verificar a linearidade dos dados.

OBJETIVO: Prepararcurvas analíticas por diferentes métodos de padronização e comparar o resultado obtido entre eles.

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MATERIAIS E MÉTODOS: - Materiais e reagentes: Permanganato de potássio Dicromato de potássio Balões volumétricos de 50 mL Balão volumétrico de 1 L Espátula Béquer de 100 mL Bastão de vidro Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL Pipeta graduada de 10 mL

- Instrumentos: Balança analíticaEspectrômetro de absorção molecular no UV/VIS

- Procedimento: Preparação da amostra 1. Preparar a amostra de permanganato de potássio de uso adulto e pediátrico comercializado em farmácias, pela dissolução da amostra (100 mg) em 100 mL de água destilada. Transferir para o balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água destilada. 2. Diluir a solução preparada no item 1, pela adição de 2 mL deamostra em um balão volumétrico de 50 mL. Aferir a solução com água destilada.

Preparo da curva analítica por padronização externa 3. Preparar 50 mL de uma solução estoque de permanganato de potássio 0,0006 mol L-1. 4. Calcular os volumes necessários desta solução, para a preparação das soluções padrões com concentrações de 1,2 x 10-5 mol L-1, 2,4 x 10-5 mol L-1, 4,8 x 10-5 mol L-1, 7,2 x 10-5 molL-1 e 1,2 x 10-4 mol L-1 em balões volumétricos de 50 mL. 5. Adicionar os volumes calculados de solução estoque a cinco balões volumétricos de 50 mL e aferir a solução com água.

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6. Comparar visualmente a concentração da amostra diluída (item 2) com as concentrações das soluções preparadas para a confecção da curva analítica e identificar, pela tonalidade, qual a concentração aproximadada amostra. 7. Usar a solução mais diluída (1,2 x 10-5 mol L-1) preparada no item 4 para fazer uma varredura e traçar o espectro de absorção do permanganato (Abs x λ). Escolha o comprimento de onda a ser usado na construção da curva. 9. Fazer a leitura da absorbância dos padrões diluídos no comprimento de onda escolhido e traçar a curva analítica (A x Conc.) fazendo a regressão linear dos...
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