Relatório de cromatografia(papel, placa, coluna)

Páginas: 5 (1196 palavras) Publicado: 30 de março de 2013
Relatório de Cromatografia
Introdução
A cromatografia é um método de separação que utiliza da afinidade de polaridade para separar os componentes de uma mistura. Nesse processo uma fase móvel (solvente) arrasta a mistura através de uma fase estacionária (sílica), onde solventes polares arrastam componentes polares, o mesmo para componentes e solventes apolares.
Materiais usados
Cromatografiaem placa: lamina de vidro, sílica em gel, dibenzalacetona, tubo capilar, iodo, béqueres, guardanapo de papel, etanol.
Cromatografia em papel: três retângulos de papel de filtro, 4 pinceis de diferentes cores(preta, azul e vermelha da BIC, e uma preta de outra marca), isopropanol, etanol, diclorometano, 3 béqueres, guardanapo de papel, vidro de relógio.
Cromatografia em coluna: azul de metileno,alaranjado de metila, sílica em gel, tubo de separação, garras, suporte de metal, béqueres, algodão, acetona, hexano.
Desenvolvimento
Cromatografia em papel
1. Em cada béquer coloca-se um pouco de um dos eluentes e satura-se a atmosfera do mesmo encharcando um guardanapo com o solvente que está contido no béquer e tampa-se com um vidro de relógio, para que essa atmosfera não se desfaça.2. Em cada retângulo de papel aplicou-se um ponto de cada caneta (spot), de modo que quando colocado em pé no béquer, o eluente não encoste no spot, senão a mistura se dissolverá antes da cromatografia começar.
3. Após fazer isso com todos os béqueres, deixe descansar. Observa-se que o eluente sobe pela fase estacionária (papel), deixando um rastro depois que encosta em alguns dos spots. Énecessário não deixar o eluente chegar até o topo do papel, pois não saberemos a distancia que o liquido percorreu depois disso.

Cromatografia em coluna
1. Prapara-se duas misturas, uma de azul de metileno com alaranjado de metila, para ser utilizado como amostra, e outra de acetona com hexano, para ser utilizado como solvente.
2. Em um suporte metálico fixa-se uma coluna de separação comum algodão no fundo, este servirá para não deixar que a sílica escoe pela coluna.
3. Prepara-se uma mistura heterogênea qualitativa de solvente e sílica, chamada “lama de sílica”, esta será introduzida na coluna de separação e a sílica irá se fixar nas paredes do tubo, chama-se esse processo de empacotamento. O sistema deve ser agitado para que a sílica assente de forma regular, sem formaçãode bolhas ar.
4. Em seguida introduz-se, lentamente, a amostra na coluna de separação.
5. O sistema deve permanecer em repouso para que a separação aconteça e sempre que necessário deve-se completar o nível de solvente para que o mesmo não ultrapasse o nível da sílica.
6. Separe os volumes obtidos em béqueres.

Figura [ 1 ] Esquematização da montagem

Preparação doDibenzalacetona
O dibenzalacetona(amostra) é preparado a partir dessa formula:
Benzaldeído + Acetona
1. Mistura-se 5,1 mL de benzaldeído com 1,89 mL de acetona em um erlemayer de 25 mL(frasco 1).
2. Em outro erlemayer(250 mL) dissolva 5g de NaOH em 50 mL de H2O, adicione 40 mL de etanol e resfrie até 20 °C(frasco 2).
3. Adicione metade da solução de frasco 1 ao frasco 2 e agite por 15 minutos.4. Após esse tempo adicione a outra metade e agite bem 30 minutos.
5. Com a formação de uma solução turva com precipitado amarelo, fsaa um filtração a vácuo.
6. Colete o sólido filtrado, coloque-o em um béquer, adicione 300 mL e agite para retirar o excesso de NaOH.
7. Filtre novamente. O sólido é o seu produto.

Cromatografia em placa

1. A fase estacionária é feita assentandoa sílica em cima da lamina de vidro da forma mais regular possível.
2. Com o capilar captura-se uma pequena quantidade de dibenzalacetona e aproxima-se a amostra da placa de sílica. A atração polar da placa irá puxar toda a amostra de dentro capilar e formar um spot, mas é preciso ter cuidado, pois em uma grande quantidade de amostra pode gerar um spot muito grande e atrapalhar na...
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