Recristalização

1. INTRODUÇÃO O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução.1 À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura.1 O método de recristalização é uma operação física, porque o que ocorre não é uma reação, e sim uma separação de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e após a recristalização separam-se, já que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse.1 Um solvente apropriado para a recristalização de uma determinada substância deve preencher os seguintes requisitos: 2

a) Deve proporcionar uma fácil dissolução da substância a altas temperaturas; b) Deve proporcionar pouca solubilidade da substância a baixas temperaturas; c) Deve ser quimicamente inerte (ou seja, não deve reagir com a substância); d) Deve possuir um ponto de ebulição relativamente baixo (para que possa ser facilmente removido da substância recristalizada); e) Deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substância.

O resfriamento, durante o processo de recristalização, deve ser feito lentamente para que se permita a disposição das moléculas em retículos cristalinos, com formação de cristais grandes e puros.² Mas, para acelerar a cristalização podemos utilizar vários métodos, como: resfriamento da solução, adição de um solvente secundário para reduzir a solubilidade do soluto, reação química, e mudança de pH.³

Para avaliar a eficiência da recristalização, o produto obtido deve ser submetido a testes de pureza. Inicialmente, pode ser determinada a temperatura de fusão seguida de análises cromatográficas (cromatografia e camada fina, em fase gasosa etc.). Caso o produto não se encontre devidamente puro, ele pode ser submetido