Recristalização

Recristalização
A recristalização é um método utilizado para purificar compostos orgânicos que são sólidos à temperatura ambiente. Basicamente, este método consiste em aquecer o composto com impurezas num solvente apropriado e depois arrefecer a mistura lentamente. Com a diminuição da temperatura, ou o solvente ou as impurezas acabam por precipitar e sair da mistura, tipicamente com a formação de cristais, vindo daí o nome de recristalização. Existem vários tipos de recristalização, como a de um solvente, a de vários solventes ou a “hot-filtration recrystalization”. Procede-se agora à descrição detalhada da técnica de recristalização de um e dois solventes:

Um solvente

A baixas temperaturas a solubilidade é menor por isso convém aumentar a temperatura para poder solubilizar o máximo possível do sólido em questão. Após isso, procede-se a um lento arrefecimento que permite a formação de cristais puros que deixaram todas as impurezas na solução. Caso o arrefecimento fosse rápido, a situação designar-se-ia precipitação. No entanto, para melhor eficácia do processo convém escolher o solvente ideal, isto é, aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente.

Etapas da recristalização:
1. Dissolver o sólido em pequenas quantidades de solvente quente;
2. Filtrar a quente (todo o material de vidro deverá ser previamente aquecido);
3. Deixar esfriar lentamente para ocorrer a formação de cristais;
4. Recolher o sólido e filtrar num funil de Büchner.

Dois solventes:

Esta técnica é semelhante à recristalização com um solvente. Neste caso, o composto inicial com impurezas são dissolvidas num primeiro solvente. Em seguida, um segundo solvente é adicionado lentamente à solução. O ponto-chave desta técnica é o facto de o composto inicial ou as impurezas nele presentes serem insolúveis neste novo solvente, e começarem, por isso, a precipitar e a poderem ser retirados da solução. O outro componente (composto ou impurezas) que é insolúvel no novo solvente