recristalização de acido benzóico

Experimento 1 1 - PURIFICAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO POR RECRISTALIZAÇÃO
OBJETIVOS: Purificação de uma amostra de ácido benzoico por recristalização.
INTRODUÇÃO:
A recristalização é uma técnica muito utilizada na purificação de compostos orgânicos sólidos. O princípio básico da técnica baseia-se na variação da solubilidade de um sólido em um dado solvente, quando o solvente é resfriado. Tipicamente, o sólido seria solúvel no solvente a quente e pouco solúvel no mesmo solvente a temperatura ambiente ou abaixo dela. Assim a seleção de um solvente apropriado é fundamental para o sucesso da purificação de um sólido (recristalização).
EXPERIMENTAL:
MATERIAIS:
,
PROCEDIMENTO:
- pesar uma amostra de ácido benzoico impuro, cerca de 1,000 g.
- transferir para um erlenmeyer de 125 ml.
- acrescentar 50 ml de água destilada e aquecer em banho (800C)
- agitar manualmente para que todo o sólido seja solubilizado.
- filtrar a solução obtida a quente, utilizando para isto um funil analítico e papel de filtro (previamente aquecidos em banho)
- recolher o filtrado em um béquer e aguardar o resfriamento até a temperatura ambiente.
- colocar o béquer contendo o filtrado em banho de gelo/água durante 15 minutos (formação dos cristais). - filtrar à vácuo (funil de Buchner)
- secar os cristais em dessecador por uma semana.
- pesar os cristais secos e calcular o rendimento percentual (ou pureza) OBS: A velocidade de resfriamento tem um papel determinante no tamanho dos cristais.
Resfriamento rápido cristais pequenos. Resfriamento lento, permite a formação de cristais maiores.
O precipitado formado (ácido benzoico recristalizado) deverá ser recuperado por filtração a vácuo e
Lavagem com água gelada. Este procedimento é importante para remover impurezas na superfície dos cristais formados e a água gelada para minimizar perdas durante a lavagem.
Informação: A solubilidade do ácido benzoico em água é de aproximadamente 68,0 g / L a 95