Recristalização da Acetanilida

RECRISTALIZAÇÃO e PURIFICAÇÃO da ACETANILIDA

INTRODUÇÃO
A
RECRISTALIZAÇÃO consiste na dissolução de uma substância sólida num solvente, a quente, e depois, por resfriamento, obtém-se novamente o estado cristalino mais puro. O tamanho desses cristais varia de acordo com a velocidade de resfriamento, isto é, quanto mais lenta, mais eficiente será a recristalização.

RECRISTALIZAÇÃO E
PURIFICAÇÃO DA
ACETANILIDA
Os testes de solubilidade consistirão em misturar, em tubo de ensaio, uma mesma quantidade de acetanilida (0,1 g) com 3 mL de: água, etanol, éter etílico, clorofórmio, acetona e benzeno, agitando vigorosamente. Após teste a frio deve-se fazer o mesmo aquecendo o sistema em banho-maria (se o solvente apresentar alguma periculosidade, efetuar aquecimento em capela).

Escolher o melhor solvente

Água em ebulição ( ± 200 mL ) + 10 g de
Acetanilida
impurezas: Quinona, Anilina,
Ac. Acético, acetato de sódio

Fluxograma:
RECRISTALIZAÇÃO E
PURIFICAÇÃO Da
Acetanilida

3. Adicionar carvão ativo para adsorver impurezas coloridas ( 1 a 2% em peso de amostra ) ou seja 0,2 g
ATENÇÃO não colocar em excesso, nem adicionar com a solução em ebulição!
4. Agitar a mistura e deixar aquecer por alguns minutos em ebulição.
5. Aquecer o funil do sistema de filtração por gravidade
6. Filtrar por gravidade a quente rapidamente
7. Recolher o filtrado em um bequer

Solução filtrada com a
Acetanilida + impurezas solúveis
( Ác. Acético,
Acetato de Sódio, Anilina )

Impurezas insolúveis +
Quinona no carvão ativo retido no filtro
Descartar em local apropriado

8. Deixar recristalizar por resfriamento lento.
(o repouso máximo favorece a formação de cristais “grandes”, deve-se manter a calma, e não perturbar a Recristalização )
9. Separar os cristais por filtração a vácuo.

Cristais de Acetanilida purificados + água mãe
( traços Ác. Acético, Anilina e Acetato de Sódio )
10. Lavar os cristais para remoção da “água-mãe”
11. Retirar o papel do funil

Cristais de Acetanilida purificados traços