Quimica Analitica

Objetivo

Calcular a porcentagem de níquel contida na amostra obtida durante o experimento pelo processo de gravimetria por precipitação baseando-se na reação entre Ni2+ e dimetilglioxima (DMG).

Introdução

A gravimetria é um método analítico em que o elemento que se deseja determinar é separado dos outros componentes da amostra em forma de uma fase pura. Nesse experimento utilizou-se análise gravimétrica por precipitação, em que o componente desejado é separado por precipitação formando um composto pouco solúvel que pode ser separado por filtração e pesado. A determinação de níquel com DMG é muito simples e precisa, pois o reagente orgânico dimetilglioxima forma com o níquel, em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida e facilmente filtrável. A análise gravimétrica depende da medida das massas, utiliza-se o cálculo estequiométrico ao final do isolamento do precipitado para descobrir a quantidade da substância que se deseja presente em tal meio.

Procedimento Experimental

No roteiro enviado pelo professor foi pedido que preparássemos previamento os cadinhos de Gooch e secá-los em estufa a 105-115ºC, até massa constante; porém, o técnico do laboratório já havia feito isso devido ao tempo de preparo que o procedimento exigiria.
A experiência teve início na medição de 20 ml da amostra de solução de aço inoxidável 3,085g L-1 , que depois foi colocada em um béquer de 600ml. Logo depois foram adicionados 100ml de água destilada e 3,0099g de ácido cítrico, que haviam sido pesado em uma balança analítica. Nesse béquer de 600ml foram adicionados também 10ml de solução de NH3 6mol L-1 e 2ml de HCL 6mol L-1 enquanto a mistura era agitada com o auxílio de um bastão de vidro. Transcorridas essas etapas a solução foi aquecida até 70ºC e então foram adicionados, com agitação, 10ml de solução alcoólica a 1% de DMG (dimetilglioxima). Assim, foi obtido um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de