Purificação de Sólidos

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Técnicas de Laboratório

Purificação de Sólidos – Recristalização e Sublimação

Licenciatura em Química Aplicada

Ano Lectivo 20114-2015

Resumo Iniciou-se o trabalho com a recristalização do ácido benzóico, aquecendo água até à ebulição, na qual se dissolveu o ácido, arrefecendo posteriormente e filtrando por vácuo.

Observou-se a execução de dois métodos de recristalização por sublimação: cold finger e forno de sublimação.

Resultados obtidos:
Intervalo de fusão do ácido benzoico depois de feita a recristalização: 122-130⁰C
Rendimento: 78%

Introdução

A Recristalização é um método de purificação de sólidos, a qual é utilizada, por exemplo, quando se quer determinar o ponto de fusão de uma substância pura.
Pode ser feita normalmente (aquecendo a água até à ebulição onde se dissolve a substância que se pretende purificar e realizando, posteriormente, a filtração - a quente ou a frio) ou através da sublimação (processo no qual o sólido que se pretende purificar passa diretamente para o estado gasoso sem passar pelo estado líquido).
Métodos de sublimação:

Cold finger: O cold finger (fig.1) é introduzido em óleo quente o que faz com que a amostra sublime (o 3 deve estar previamente com a ligação ao vácuo). Quando o vapor entra em contacto com o condensador (5), este volta a formar cristais, pois o condensador encontra-se mais frio. Assim, obtêm-se cristais mais puros de ácido benzóico.

4ªSessão - Parte Experimental

a) Recristalização do ácido benzoico:

Material de laboratório necessário:
- Vidro de relógio
- Funil
- Espátula
- Balão
- Condensador de serpentina / bolas
- Proveta
- Copo de precipitação
- Funil de Buchner e kitasato

Descrição do Trabalho Executado:
- Pesou-se exatamente 1,0g de ácido benzóico com uma incerteza de 0,01g;
- Adicionou-se água até se perfazer um volume de ** mL;
- Dissolveu-se o ácido