purificação de solidos

UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA
FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

TÉCNICAS DE LABORATÓRIO

PURIFICAÇÃO DE SÓLIDOS – RECRISTALIZAÇÃO

LICENCIATURA EM BIOQUÍMICA E MESTRADO INTEGRADO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

Ano Lectivo 2014-2015
Ana Filipa Pereira – Nº 45992 – LBq
Mariana Almeida – nº 46128 – MIEQB

Resumo
Este trabalho experimental incidiu-se na purificação, identificação e determinação do rendimento do ácido benzóico sólido, pelo método de recristalização. Os métodos utilizados foram, a filtração da solução quente por gravidade de modo a eliminar qualquer impureza insolúvel, recristalização por arrefecimento gradual do filtrado e separação dos cristais formados por filtração a vácuo. Para concluir o grau de pureza, calculou-se o rendimento do ácido benzóico e o seu ponto de fusão. Obteve-se um rendimento de 75% e um ponto de fusão de 116ºC.

Introdução
A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas. Este método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes, da substância a cristalizar.
O processo inclui as seguintes etapas:
a) Dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição do solvente.
b) Filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer impureza insolúvel.
c) Recristalização por arrefecimento do filtrado.
d) Separação dos cristais formados por filtração a vácuo.
e) Secagem da amostra. Um bom solvente de recristalização deve dissolver grande quantidade da substância a temperatura elevada e pequena quantidade a baixa temperatura. Deve também dissolver as impurezas a frio ou não dissolvê-las mesmo a quente. Discussão de Resultados
Partindo de uma amostra sólida de 1,00 g de ácido benzóico, de fórmula molecular C6H5COOH, obteve-se através do processo de recristalização 0,75 g de cristais puros.
O rendimento obtido foi de 75% após o arrefecimento dos cristais. No entanto, este resultado não foi