PREPARAÇÃO DE AEROGEL POR EXTRAÇÃO SUPERCRÍTICA

Páginas: 13 (3222 palavras) Publicado: 9 de abril de 2014
PREPARAÇÃO DE AEROGEL POR EXTRAÇÃO SUPERCRÍTICA
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Natália F. Nunes Pessanha, 2 Gerson Luiz Vieira Coelho

Bolsista de iniciação Científica PIBIC/UFRRJ, discente do curso de Engenharia Química.
Professor titular do DEQ/UFRRJ.

1,2

Departamento de Engenharia Química, Instituto de Tecnologia, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro.
BR 465 – Km 7 - Seropédica – RJ, CEP23890-000.
e-mail: coelho@ufrrj.br

RESUMO - Este trabalho consiste na preparação e caracterização de sílica aerogel através da
extração do solvente utilizando CO2 supercrítico, a fim de evitar a quebra do gel e colapsos nos
poros que influenciam nas propriedades físicas do aerogel resultante. O experimento foi
conduzido com o preparo do sol-gel com as reações de hidrólise e condensaçãotestando-se
duas razões molares diferentes, tendo como ideal TMOS:MeOH:H2O:NH4OH = 1:12:4:3.7x10-2.
A remoção do solvente contida no gel foi realizada com a pressão de 85 bar, a temperatura de
45 °C para diferentes quantidades de metanol utilizado na unidade. As amostras foram
analisadas através da adsorção de nitrogênio. O melhor resultado foi obtido para a amostra
sem a adição de metanol naautoclave.
Palavras-Chave: aerogel, CO2 supercrítico, extração.

INTRODUÇÃO
Aerogel é uma classe de sólidos micromesoporosos extremamente leve, porém muito
resistente no qual possui mais de 50% de volume
poroso, normalmente, composto por 90% a 99,8%
de ar. A produção do aerogel inicia-se com a polimerização sol-gel através das reações de hidrólise
e condensação com a utilização dotetrametilortosilicado (TMOS) como material precursor em presença de água deionizada, hidróxido de amônio e
metanol. Os poros do gel úmido são formados
quando o solvente é removido de maneira que não
ocorram colapsos na estrutura que ocasionam rachaduras, redução da área superficial e redução
do tamanho dos poros no aerogel. Para isso, foram desenvolvidas técnicas para a extração do
solvente para minimizarestes problemas, sendo
as mais convencionais os métodos condição ambiente, a condição supercrítica e a extração rápida
em condição supercrítica.
A extração em condição ambiente é um método simples e de menor custo, tornando-se favorável à aplicação industrial de aerogéis que permitirá maior comercialização de produtos de sílica
aerogel. A extração do solvente do gel úmido ocorre em pressãoambiente e com a temperatura elevada que produz maior força capilar nos poros,
produzindo aerogéis com propriedades físicas inferiores quando comparada com a extração por condições supercríticas (Rodella et al., 2002).
As condições supercríticas são utilizadas
para preservar a textura dos poros, evitando tensões superficiais e retração no aerogel, causado

pelo surgimento de interfaceslíquido-vapor nas
paredes dos poros. Porém, esta continua sendo
uma técnica de difícil aplicação em escala industrial devido ao seu custo e potencial de perigo. Pois,
o método de extração é realizado nas coordenadas críticas do álcool utilizado, ocorrendo uma
combinação de alta temperatura, alta pressão e a
inflamabilidade desse solvente na autoclave, que
influenciam no custo do equipamento e no graude
periculosidade.
O primeiro a desenvolver a técnica experimental onde o gel foi preparado em uma autoclave
em meio supercrítico foi Kistler (1931), com a finalidade de produzir um gel seco com o mesmo volume do gel úmido, para isso seria necessário
substituir o solvente nos poros por um gás. Então,
foi estabelecido que o líquido devesse permear no
gel em fase contínua. O fato é que olíquido pode
ser substituído por um gás sob condições supercríticas, assim o estresse na secagem exercida pelo
líquido sobre a rede do gel é diminuída ou nula
(uma vez que as interfaces do líquido-vapor são
eliminadas), muitas vezes causando pouco ou nenhum encolhimento do aerogel durante a extração.
Tewari et al. (1985) estudaram a substituição do álcool nos poros do gel pelo dióxido de...
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