Ponto de fusão

Resultados e discussões Para a determinação do ponto de fusão foram utilizados um termômetro, bico de Bunsen, um capilar e um tubo de Thiele, com vaselina, para banho quente. Uma pequena quantidade de amostra foi colocada no tubo capilar. Para compactá-la, o capilar foi jogado dentro de um tubo de vidro com a ponta fundida para baixo até que toda a amostra se depositasse no fundo do capilar. Depois de compactar a amostra, o capilar com a ponta fundida para baixo foi fixado ao termômetro com um anel elástico, deixando a parte que continha a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro para que a temperatura dos dois fosse a mais próxima possível, e em seguida o conjunto foi mergulhado no banho de aquecimento na região próxima a primeira abertura da "alça" (figura 1). Para o aquecimento do banho, foi colocado o tubo de Thiele na chama do bico de Bunsen. O aquecimento deve ser feito na "alça" do tubo, porque nesta região, há circulação do líquido quente por todo o tubo. Essa circulação acontece porque o líquido quente tem tendência a ficar na parte superior do tubo, e o mais frio na inferior. Quando o quente sai da "alça" ele diminui a temperatura e volta à "alça", recomeçando um ciclo. É necessário que este ciclo ocorra para um aquecimento uniforme do tubo, otimizando os resultados.

Figura 1: Conjunto para a determinação do ponto de fusão O aquecimento deve ser constante, de 5 a 10 °C por minuto. Após certa temperatura (característica de cada substância) a amostra começa a liquefazer. Esse é o primeiro grau da faixa de fusão. O último grau é quando toda a amostra liquefez. A determinação da faixa foi realizada com uma amostra de acetanilida e feita em triplicata. Os valores encontrados estão expressos na tabela 1.
Tabela 1: Conjunto de resultados do teste para ponto de fusão
Teste Faixa de fusão (°C)
1109,0 – 120,0
2105,0 – 110,0
3112,0 – 114,0
4112,0 – 115,0