Polimeros
Raio X
Ressonância magnética nuclear
Espalhamento de luz
Cromatografia líquida de alta eficiência
Cromatografia de exclusão por tamanho
Microscopia óptica
Microscopia eletrônica de varredura
Microscopia eletrônica de transmissão
Microscopia de força atômica
A microscopia quantitativa consiste na medida deaspectos geométricos em imagens, o que pode ser
realizado manualmente com malhas através da contagem
de interceptos ou automaticamente com um analizador
digital de imagens. Um analizador de imagens típico
processa informação quantitativa em termos de número,
tamanho, area, forma e outros aspectos detectáveis da
imagem. A imagem digitalizada consiste na representação através de uma rede de pontosdenominados "pixels". Desta forma. a resolução da
imagem está diretamente relacionada com o número de
pixels e com a capacidade do hardware computacional
empregado na munipulação dos dados. A imagem pode
ser captada diretamente por videocâmera em uma
micrografia ou "in situ" através de um microscópio. A
imagem é convertida pela camera em signal elétrico cuja
intensidade é proporcional aintensidade ótica de
reflexão de cada ponto da imagem (Fig. 1).
Análise térmica - Termogravimetria
Análise térmica diferencial e calorimetria exploratória diferencial
Análise térmica dinâmico-mecânica
Condutividade térmica, difusividade térmica e calor específico
Condução elétrica
Permissividade elétrica e índice de perdas
Ruptura dielétrica
Resistência à tração, flexão ecompressão
Resistência ao impacto
Reometria de placas paralelas e cone-placa
Tensão interfacial entre polímeros fundidos
Distribuição de tempos de residência
Espectroscopia fotoacústica no infravermelho
Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X
Técnicas de caracterização de polímeros
Não seria exagero afirmar que todas as técnicas de caracterização sãoaplicáveis aos polímeros e aos materiais poliméricos deles derivados. Para ilustrar esta afirmação citaremos algumas técnicas e suas aplicações.
Espectroscopia no Infravermelho
O espectro infravermelho de polímeros é bastante simples considerando-se o grande número de átomos envolvidos [1]. A análise vibracional de polímeros fornece informações sobre três importantes características estruturais: a) acomposição química, b) a estrutura configuracional e conformacional, e, c) as forças interatômicas associadas às ligações de valência ou interações intermoleculares.
O infravermelho é a ferramenta espectroscópica preferida na caracterização de polímeros devido a sua praticidade [2]. As amostras podem ser preparadas de diversas maneiras (pastilha, filme, fita, etc.). Os dados obtidos podem sermanipulados por várias técnicas como subtração de espectros [3], análise de fatores [4], deconvolução espectral [5] e podem também ser usados quantitativamente [6].
A espectroscopia no infravermelho pode ser usada para identificar a presença de monômero residual, algumas características estruturais do polímero, além de constatar a presença de aditivos, como é o caso do filme de PVC que apresenta umestiramento característico de éster devido ao aditivo tipo dialquilftalato usado.
Aplicações do infravermelho ao Poliestireno
As atribuições dos sinais de infravermelho do poliestireno foram bastante estudadas [7,8 e 9]. Algumas bandas de absorção do poliestireno são usadas como referência para calibração do espectrofotômetros [10].
Estudos prévios com modelos mostram que o modo vibracional 16bfora-do-plano do anel (notação de Wilson [10] para vibrações do benzeno), que é observado na faixa de 600 a 500 cm-1, é bastante sensível à conformação da cadeia alifática do poliestireno atático [11]. A partir de modelos é possível concluir que o número de onda de vibração é estável a 540 cm-1, quando ocorre a sequência de quatro ou mais conformações trans de ligações carbono-carbono. Quando...
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