Manuseio de Amostras

Manuseio de amostras
O manuseio das amostras é a parte mais difícil e demorada de uma análise espectrométrica no infravermelho, essas amostras podem ser gasosas, líquidas ou sólidas.
Líquidos ou Gases
O espectro de um líquido de ponto de ebulição baixo ou gás pode ser obtido expandindo-se a amostra em uma célula evacuada. Para esse propósito uma variedade de células estão disponíveis, com ópticos que vão de alguns centímetros a 40 m.
Quando a quantidade de uma amostra líquida é pequena ou quando um solvente apropriado não está disponível, é pratica comum obter-se o espectro do líquido puro. Em geral uma gota do líquido puro é espremida entre duas placas de sal de rocha para produzir uma camada com espessura de 0,01 mm ou menos, e as placas são mantidas juntas por capilaridade.
Esta técnica emprega cerca de 1 a 10 mg de amostra. Quando as amostras puras são muito espessas, elas absorvem muito fortemente, o que impede a produção de espectro satisfatório.
Líquidos voláteis são examinas dos em células fechadas com espaçadores muito finos e quando as amostras dissolvem as placas de cloreto de sódio, pode ser utilizadas placas de cloreto de prata.
Amostras de líquidos puros podem conter água suficiente para embaçar as placas de sal e tornar necessário um polimento periódico das mesmas.
O solvente selecionado deve estar seco e ser razoavelmente transparente na região de interesse. Quando todo o espectro é necessário, devem-se utilizar vários solventes.
Sólidos
A maior parte dos compostos orgânicos apresenta numerosos picos de absorção na região do infravermelho médio, e encontrar um solvente que não tenha picos que se superpõem é quase impossível.
Por isso, os espectros são freqüentemente obtidos com dispersões do sólido em uma matriz sólida ou líquida (suspensão, disco prensado ou de filme vítreo). Geralmente, nessas técnicas, a amostra precisa ser moída (2 a 5 mg) até que o tamanho das partículas seja menor que o comprimento de onda da radiação, para evitar