Lista de exercícios análise instrumental

Páginas: 10 (2364 palavras) Publicado: 22 de abril de 2013
Universidade Federal de Pernambuco
Centro de Tecnologia e Geociências
Disciplina de Análise Instrumental

Lista de Análise Instrumental

1- Explique como é que se baseia a técnica de absorção atômica e suas vantagens e desvantagens

Átomos no “estado fundamental” são capazes de absorver energia luminosa de um comprimento de onda específico, alcançando um “estado excitado”.Aumentando-se o número de átomos presentes no caminho ótico pode-se aumentar a quantidade de radiação absorvida. Medindo-se a variação da quantidade de luz transmitida, pode-se realizar uma determinação quantitativa do analito presente. Na técnica de absorção atômica, fontes especiais de luz conjugadas com sistemas eficientes de seleção de comprimentos de onda permitem a determinação específica de elementos.Na absorção atômica, a chama converte o aerossol da amostra em vapor atômico, que pode então absorver a luz proveniente de uma fonte primária. A quantidade de radiação absorvida está relacionada com a concentração do elemento de interesse na solução. A absorção atômica é uma técnica muito específica e com muito poucas interferências. Algumas das que existem são: interferência química,interferência de ionização, interferência de matriz, interferência de emissão, interferência espectral. As maiores vantagens são simplicidade, efetividade e custo relativamente baixo. Quanto às desvantagens, a espectrometria de absorção atômica apresenta faixa linear de trabalho relativamente pequena, menor freqüência analítica quando se utiliza atomização eletrotérmica, elementos não metálicos como fósforoe enxofre não são determinados facilmente e, principalmente, é considerada uma técnica analítica mono-elementar, fato que é reconhecido como a maior desvantagem.

2- Explique o que é o efeito matriz e o que fazer para identificar sua presença.

Efeito matriz é um estudo de seletividade que objetiva averiguar possíveis interferências causadas pelas substâncias que compõem a matriz amostralgerando, basicamente, fenômenos de diminuição ou ampliação do sinal instrumental ou resposta instrumental. Uma das técnicas para identificação é preparar uma curva de calibração do analito puro em solvente com no mínimo 5 níveis de concentração e extrato da matriz branca (amostra matrizada). Aplica-se o teste F e se a variância de concentração for considerada igual a matriz não tem efeitoimportante sobre a precisão do procedimento considerado. Caso tenha, aplicar a adição-padrão.

3- Explique como ocorre a emissão atômica empregando a técnica de fotometria em chama e quando podemos utilizá-la?

Fonte de emissão por chama: a chama é responsável por fornecer a energia necessária para a excitação dos átomos. A composição da chama (combustível + comburente) proporciona diferentestemperaturas. Por meio da fotometria de chamas é possível analisar poucos elementos químicos (Grupos I e II). Usando equipamento com alta resolução óptica, muitos outros elementos metálicos podem ser determinados.

4- Por que em alguns espectros o que temos são bandas de absorção e em outros podemos ter linhas ou raias?

A emissão e a absorção atômicas podem ser medidas quando uma amostra éatomizada em uma chama. Emissões atômicas são constituídas por linhas estreitas, como para o sódio a cerca de 330 nm, para o potássio a aproximadamente 404 nm e para o cálcio a 423 nm. Os espectros atômicos são, assim, denominados espectros de linhas. As bandas de emissão resultantes da excitação de espécies moleculares, como MgOH, MgO, CaOH e OH, também estão presentes. Nesse caso, as transiçõesvibracionais sobrepostas às transições eletrônicas produzem linhas muito próximas que não são resolvidas completamente pelo espectrômetro. Em razão disso, frequentemente se refere aos espectros moleculares como espectros de bandas.

5- Explique passo a passo de como se realiza a adição de padrão e se calcula.

Para fazer a adição padrão, toma-se uma alíquota conhecida (Vx) de amostra e...
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