Lc ms ms

LC-MS/MS

Alunos: Alisson Jorge
Ellen Prado
Tayse Andrade

INTRODUÇÃO
• A cromatografia pode ser combinada diferentes sistemas de detecção;

• O acoplamento com o espectrômetro de massas combina as vantagens da cromatografia com as da espectrometria de massas;

a

INTRODUÇÃO
• Para ser possível, idealmente:
1. que as características de cada instrumento não sejam afetadas pelo acoplamento;
2. não devem ocorrer modificações químicas do analito;
3. nem perda de amostra durante a sua passagem do cromatógrafo para o espectrômetro de massas;

C
L

C. Permeação em gel

C
G

C
E

CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA
EFICIÊNCIA ACOPLADA A
ESPECTROMETRIA DE MASSAS LC-MS

LC-MS
• A utilização do LC-MS apresenta incompatibilidades entre à vazão da Fase Móvel (FM) do LC, e a velocidade de bombeamento do sistema de vácuo e o projeto da fonte de íons do espectrômetro de massas; • De maneira que não é possível bombear a FM de um cromatógrafo líquido diretamente para a fonte do espectrômetro;
• Assim, utiliza-se uma interface para remover toda ou, pelo menos, uma parte significativa da fase móvel (FM);

LC-MS
• Além do problema com relação à vazão:

1. os compostos que são separados por CLAE são relativamente pouco voláteis e/ou sensíveis à temperatura;

de maneira que não é possível ionizá-los utilizando as técnicas de ionização mais comumente aplicadas na MS;

LC-MS
• Para minimizar os problemas no interfaceamento, a ionização do analito é realizada por métodos que permitem a obtenção de íons a partir de moléculas sensíveis à temperatura e/ou pouco voláteis;
• Por esse motivo muitos autores referem-se a algumas dessas interfaces simplesmente como fontes de ionização;

LC-MS
• As fontes de ionização mais empregadas são:

 Ionização por Electrospray – ESI
 Ionização Química à Pressão Atmosférica –
APCI
 Fotoionização à pressão atmosférica - APPI

LC-MS
ESI

APCI

APPI

LC-MS
Ionização por Electrospray – ESI
• Aplicado a compostos polares;
• O eluente da coluna passa através