Graduação

Páginas: 8 (1780 palavras) Publicado: 11 de maio de 2014
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
INSTITUTO DE QUÍMICA


QI 542
Química Inorgânica Experimental II
Turma B


Experimento 3
Síntese de zeólitos A e X



Professores:
Alviclér Magalhães
Pedro Paulo Corbi




Experimento realizado nos dias, 02 e 09 de Abril de 2013

1. OBJETIVOS
Oexperimento tem como objetivo a síntese de zeólitos A e X, com suas caracterizações sendo realizadas por via espectroscopia no infravermelho, troca iônica com solução de íons cobre utilizando espectroscopia no UV-Vis, difração de raios-X e RMN do estado sólido.(2)(3)

2. INTRODUÇÃO
Os zeólitos são tri-dimensionais, formados por redes cristalinas de Aluminato AlO4 e e Silicato SiO4 , na formade tetraedros, com uma unidade de carga negativa cada tetraedro de Aluminato.(2)(3)
Zeólitos são aluminosilicatos de fórmula geral Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y].zH2O, em que n é a carga do cátion metálico Mn+, e x, y e z são variáveis que indicam o conteúdo de Mn+, de alumínio, de silício e de moléculas de água, respectivamente.,(2)
A remoção das moléculas de água e a substituição de Mn+ deixaminalteradas as estruturas básicas dos zeólitos, como é possível observar nas figuras a seguir. O estado de oxidação do silício é 4+ e o do alumínio, 3+, por isto cada substituição de um Si4+ por um Al3+ resulta numa carga negativa sobre o alumínio.
As cargas negativas nas redes dos aluminossilicatos são neutralizadas pelos cátions metálicos Mn+ (Na+, K+, Mg2+, etc). Assim, a concentração desses cátionsé determinada principalmente pela concentração do Al3+. Sua cristalização é geralmente um processo de nucleação controlada, de ocorrência molecularmente não homogenea de géis aquosos, e ainda a estrutura que cristaliza pode ser fortemente dependente dos cations presentes nestes géis.(2)
O zeólito X de tipo sintético tem a estrutura de Faujasita (figura 2). Faujasita é o que ocorre naturalmente,porem de forma rara. A estrutura de faujasita de dez gaiolas ligados por prismas hexagonais ou seis duplas de anel unidades (D6R).(3)Abaixo seguem as estruturas das Zeólitas A e X.

Figura1: Estruturas ampliada da Zeólita A (LTA-Type structure)(6)


Figura2: Estruturas da Zeólita X (FAU, Faujasite)(6)

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O procedimento experimental foi adaptado seguindo aapostila da disciplina QI-542(1), alem dos artigos da Inorganic Syntheses(2) e da Chemical Education (3).


3.1 Sintese da Zeólita X

Em um bequér plastico de 250ml foi adicionado 3g de silica gel, 2,4g de NaOH(s) e 6mL de agua destilada H2O, misturou-se até dissolver completamente. Em um segundo béquer plastico de 250ml foi adicionado 6,9g de isopropoxido de aluminio, 2,4g de NaOH(s) e 6mL deagua destilada H2O, os reagentes foram misturados a uma temperatura maior que 80ºC por aproximadamente 10min, até quando ocorreu a formaçao de um Gel claro.
Com o primeiro e segundo bequeres já resfriados a temperatura ambiente, seus conteudos foram misturados com o acrécimo de 27ml de agua destilada H2O, sendo esta mistura agitada, até quando se obteve uma mistura homogenea, posteriormente foimantida em um Autoclave, a uma temperatura de 90ºC, durante uma semana,.
Após retirar do Autoclave e estar resfriada a temperatura ambiente, a mistura foi filtrada a vácuo e lavada com 50ml de agua destilada H2O, no processo de lavagem foi verificado se o pH estava alto, quando este não estava neutralizado a lavagem continuava, apos a neutralização na lavagem retirando as impurezas, com o produtoseco e pesado, foi retirada 4 aliquotas para realizar a caracterização por Espectroscopia no Infravermelho, Espectroscopia no Ultravioleta por troca-iônica, Difração de Raio-X e RMN do estado sólido.



3.2 Sintese da Zeólita A

Em um bequér plastico de 300ml foi adicionado 6,6g de NaAlO2, 12,5g de NaOH(s) e 15mL de agua destilada H2O, misturou-se em agitação magnética até dissolver...
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