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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS – UNICAMP
INSTITUTO DE QUÍMICA
QG-650 – Laboratório de Síntese Orgânica e Inorgânica
CAPTAÇÃO DE O2 POR UM COMPLEXO DE COBALTO (II)
Alunos:
Beatriz Krasilchik dos SantosRA: 135069
Raquel Magalhães ReisRA: 137420
Guilherme Henrique de OliveiraRA: 135957
Campinas, 13 de setembro de 2014.
Objetivos
Realizar a síntese do [N,N-bis(salicilaldeído)etilenodiimina] (SalenH2) e do complexo [Co(salen)] (sob atmosfera inerte), calculando o rendimento obtido. Determinar o ponto de fusão do SalenH2. Obter e analisar os espectros de 1H-RMN do SalenH2 e de FTIR dos dois produtos. Estudar a reação do [Co(salen)] com O2 e determinar a estequiometria do complexo formado.
Resultados e Discussão
2.1. Preparação do SalenH2A síntese foi realizada de acordo com o procedimento experimental descrito em Appleton (1977). O solvente utilizado foi o etanol absoluto, pois os reagentes são bastante solúveis nesse solvente a altas temperaturas (condição na qual a síntese foi feita, permitindo que toda a quantidade adicionada reagisse) e os cristais do produto gerado são pouco solúveis no mesmo a baixas temperaturas, sendo mais facilmente separados por filtração. Pela mesma razão o processo reacional foi conduzido a quente, garantindo assim a solubilidade dos reagentes. A reação envolvida está mostrada abaixo:

Figura 1. Reação de síntese do SalenH2As massas molares e as massas adicionadas dos reagentes utilizados constam na Tabela 1.
Tabela 1. Massas molares e massas adicionadas dos reagentes da síntese do SalenH2
Composto Massa molar (g/mol) Massa adicionada (g)
Etilenodiamina60,1 ± 0,1 0,6 ± 0,1
Salicilaldeído122,1 ± 0,1 2,5 ± 0,1
Pela estequiometria da reação, deveriam ser adicionados (2,4 ± 0,1) g (0,02 mol) de salicilaldeído para (0,6 ± 0,1) g (0,01 mol) de etilenodiamina. Como o salicilaldeído está em excesso (excesso de 0,001 mols), o reagente limitante da reação foi a etilenodiamina. O rendimento estequiométrico esperado para a