Ferro e o fenatrolina

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS Instituto de Química – Departamento de Química Analítica

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL II
QA-682

Avaliação do efeito das condições experimentais na determinação espectrofotométrica de ferro com 0-fenantrolina

Objetivos
Utilização de um planejamento fatorial com três fatores em dois níveis para a avaliação da influência das condições experimentais na determinação de Fe2+ com o-fenantrolina e otimização das condições para se obter o maior valor de absorbância.

Parte Experimental
Preparou-se as amostras 1-4 e 9-11 de acordo com a combinação dos níveis de planejamento fatorial 23 com triplicata no ponto central (Tabela1);
Adicionou-se ácido áscórbico, o-fenantrolina e o tampão;
A solução do analíto foi adicionada por último;
Completou-se o balão com o tampão rapidamente e imediatamente a absorbância foi lida;
Reservou-se as amostras já medidas e após 15 minutos as amostra 1-4 foram identificadas como 5-8 e lidas.
Fez-se o tratamento dos dados e construção da superfície de resposta para o modelo linear;
Em seguida realizou-se o procedimento para as amostra 12-17, preparadas de acordo com a combinação dos níveis do planejamento composto central (Tabela 2) e fez-se o tratamento dos dados para o modelo quadrático.

Resultados e Discussão
Neste experimento o ferro (III) é reduzido a ferro (II), com uso de acido ascorbico, o ferro (II) complexa-se com a o-fenantrolina, um reagente bastante seletivo em pH tamponado em 4.7, a partir desta complexação se determina o ferro(II).
Alguns fatores foram incluídos em um planejamento experimental, com método multivariado, para estudar quando a quantidade de ferro(II) complexada com a o-fenantrolina é máxima. Tais fatores foram: pH (adição de acido acético), concentração de acido ascorbico e tempo de reação.
Fatores estudados e seus níveis: Fator 1: concentração de ácido ascórbico: nível (-) = 3,0 x 10-4 % (m/v), nível (0) = 2,65 x 10-3 %