extração liquido-liquido cafeina

QA-416 MÓDULO 03

EXPERIMENTO 2 – Extração líquido-líquido de cafeína em refrigerante a base de cola e determinação por HPLC

Introdução

A cafeína é comumente encontrada em muitas bebidas como café, chá, refrigerantes a base de cola, entre outras. Ela é um estimulante do sistema nervoso central, o que explica porque muitas pessoas fazem o uso destas bebidas para sentirem-se alertas.
Assim como muitas moléculas orgânicas conjugadas, a cafeína (Figura 1) absorve radiação em comprimentos de onda ao redor de 260 nm (região do UV). Um sistema conjugado é aquele contendo duplas ligações separadas por simples ligação. Este padrão conjugado pode se repetir muitas vezes na molécula.

Figura 1. Estrutura da molécula de cafeína

A proposta deste experimento é o de avaliar a extração líquido-líquido da cafeína, com posterior análise por HPLC.

Procedimento

1. Preparo da solução da amostra de refrigerante:

a) Transferir aproximadamente 150 mL do refrigerante para um béquer de 250 mL.
b) Colocar o béquer em banho de ultra-som para desgaseificação do refrigerante (aproximadamente 20 min).
c) Pipetar 5 mL do refrigerante desgaseificado e transferir para um balão volumétrico de 50 mL. Aferir o volume do balão com água destilada.
OBS: Preparar 4 soluções da amostra, conforme o item c.
2. Extração da cafeína (1):

a) Transferir todo o conteúdo de um balão contendo a solução da amostra (50 mL) para um funil de separação de 125 mL.
b) Em capela, adicionar 75 mL de diclorometano (cloreto de metileno – CH2Cl2).
c) Extrair a cafeína invertendo o funil por 4 vezes. Abrir a torneira do funil de separação após cada inversão, aliviando a pressão. Realizar esta etapa na capela.
d) Colocar o funil no suporte, retirar a tampa e aguardar que as fases se separem.
e) Recolher a fase inferior (diclorometano) no balão do rota-evaporador.
f) Cobrir o balão com papel alumínio.
g) Evaporar complemente os extratos no rota-evaporador.
h) Levar a